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固相萃取/高效液相色谱法测定地表水中磺酰脲类农药的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了固相萃取/高效液相色谱法(SPE/HPLC)同时测定地表水中五种磺酰脲类农药的方法。研究了固相萃取提取、净化方法,优化了高效液相色谱条件并用二极管阵列检测器进行定量分析。五种磺酰脲类农药在0.1~10.0μg/mL范围内线性良好,相关系数在0.9992~0.9998之间,相对标准偏差在1.8%~4.1%之间,平均回收率为72.8%~103%。本方法中五种磺酰脲类农药的检出限在0.02~0.22 ng/mL范围。用该法分析了某水域地表水,取得满意结果,表明本方法具有一定的实用性。 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中微囊藻毒素 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了固相萃取-高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素的方法.水样经减压过滤后,过C18反相固相萃取柱富集浓缩,用20%(体积分数)甲醇溶液淋洗,以1 mL·min-1的流速,用纯甲醇将微囊藻毒素从固相萃取柱上洗脱下来,氮吹浓缩后,用0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液作流动相,与甲醇以体积比为40比60进行淋洗,紫外检测波长为238 nm,用此方法对两种微囊藻毒素MC-LR、MC-RR的线性范围为0.25~10.0 mg·L-1,测定限(10S/N)均为0.05 μg·L-1,回收率在76.2%~96.5%之间. 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水体中莠去津和呋喃丹的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
水样中莠去津和呋喃丹通过C18固相萃取柱使之分离并富集。用氮气将固相萃取柱吹干后,用二氯甲烷淋洗使被测组分洗脱,所得洗脱液用氮气吹至尽干,用混合溶剂[甲醇与甲酸-水(0.1+99.9)溶液按40比60的比例混合]1 mL溶解残渣,所得溶液供超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析用。用Waters BEH C18色谱柱作分离柱,用不同比例的甲醇和甲酸-水(0.1+99.9)溶液的混合液作流动相进行梯度淋洗,使上述两种农药分离后进行串联质谱测定,所用质谱条件为电喷雾离子源,正离子扫描和多反应监测模式。两种农药质量浓度均在0.10~10.00μg.L-1范围内与相应的峰面积值呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.15 ng.L-1。在3个浓度水平上(0.10,0.50,5.00μg.L-1)加入两种农药的标准溶液进行回收试验,测得其平均回收率在77.0%~102.2%之间,相对标准偏差(n=5)在2.9%~7.6%之间。 相似文献
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