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A general, rapid and highly efficient method for the synthesis of diaryl ethers under the assistance of microwave irradiation was described. A series of diaryl ethers were prepared by direct coupling of phenols and aryl halides in good to excellent yields in anhydrous DMF or NMP at 150 ℃ within 20 rain. The presence of water was found to have a significant impact on the Ullmann C-O coupling reaction between aryl halides and phenols under microwave irradiation. 相似文献
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本文研究了铱对高碘酸钾氧化铜(Ⅱ)的崔化作用。测得铱的催化反应为一级反应。确定在碱介质浓度为0.03M,[IO_4~-]为0.010M,[Cu~(2+)]为0.0003M时,在40℃,反应不超过20分钟时,可用该反应作比色法测定微量铱。在本文确定的条件下,方法灵敏度为0.00014ppm,误差不大于5%。铱测定范围为0.002—0.060/10毫升。 相似文献
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针对两相流曲管振动的复杂特点,对分层两相流曲管的耦合振动建模进行了专题研究。在前人的基础上,增加了对两相流中气、液两相不同的质量分量和速度的考虑,同时考虑了气相在振动过程中的势能变化,求解出曲管和流体微元的总能量;再通过总能量变分法原理,运用欧拉方程推导出了分层两相流曲管的振动控制微分方程;对微分方程进行量纲归一化处理后,最终得到了简化的分层两相流曲管振动微分方程。采用有限元法对分层两相流曲管振动方程进行求解,并将求解的结果应用到实际算例中,得出了分层两相流曲管的临界流速与曲管直径、管壁厚度、管道内径的关系曲线,还得出了分层两相流曲管的固有频率与流体流速、管壁厚度、管道内径的关系曲线。本文方法可以用于分析曲管中分层两相流、环状流的耦合振动问题。 相似文献
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海绵Phyllospongia sp.中两个新的Scalarane型二倍半萜 总被引:2,自引:1,他引:2
海绵Phyllospongiasp.中两个新的Scalarane型二倍半萜万一千,苏镜娱,曾陇梅,王明焱(中山大学化学系,广州,510275)关键词海绵,二倍半萜,分离,结构鉴定Phyllospongia属含有丰富二倍半萜的海绵体[1~7],从这种海... 相似文献
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鉴于现行的氯化苦衍生化检测方法在司法鉴定中存在假阳性风险,该文建立了甲基化衍生苦味酸(TNP)的气相色谱-三重四极杆质谱(GC-TQMS)检测方法。以原甲酸三甲酯(TMOF)为衍生化试剂,将苦味酸衍生为2,4,6-三硝基苯甲醚(TNA)后进行GC-TQMS分析。对苦味酸衍生化反应条件进行了优化,优化后的条件为,反应前先将样品干燥,TMOF加入量为100 μL,加热温度为95 ℃,加热时间为70 min;对比了GC-TQMS在电子轰击电离(EI)模式和负化学电离(NCI)模式下的检测效果,EI模式下的检出限为1.33 μg/L,NCI模式下的检出限为5.02 μg/L。将该方法用于检测泥土中有机炸药混合物,平均加标回收率为84.0%,相对标准偏差(RSD)为4.6%,4种常见的硝基芳香族有机炸药对该方法无干扰。该方法简便快速、灵敏度高、选择性强,在识别爆炸混合物中的苦味酸成分方面有较大改进,满足司法鉴定实践需求,可用于实际案件中痕量TNP的检测。 相似文献
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利用纸色层法同时分离铂基合金中微量铑和铱 总被引:2,自引:0,他引:2
由于现有的试金富集法和湿法富集各有其局限性,所以铅试金仍然是化学法测定矿物原料中低含量铑和铱时常用的富集方法。铅试金后的铂基合金中通常含有毫克量的铂、金、铅和微克量锇、钌、铑、铱、银、钯等元素。采用TBP-HI五次萃取法分离是够麻烦的,而且合金中的微量贱金属也无法分离。纸色层法分离贵金属研究的不少,但是定量的研究并不多,从贵金属中同时分出铑和铱的简便方法尚缺少。由于许多测定方法中铑、铱间是互不干扰的,所以同时分离铑和铱就很 相似文献
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