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以3-氟-4-甲氧基苯胺、水合氯醛和盐酸羟胺为原料,通过Sandmeyer异亚硝基乙酰替苯胺合成法制备得6-氟-5-甲氧基靛红,再经过硼氢化钠/三氟化硼乙醚体系还原制备得6-氟-5-甲氧基吲哚。考察了酰胺化反应温度和反应时间、成环反应温度及还原体系对反应收率的影响,通过1HNMR、13CNMR、元素分析等手段对产品结构进行了表征。较佳的酰胺化反应温度和反应时间为90℃回流反应2min,较优的成环反应温度为65℃,选用更加安全的硼氢化钠/三氟化硼乙醚体系作为还原剂。本文首次报道了由6-氟-5-甲氧基靛红还原制备6-氟-5-甲氧基吲哚的工艺,与现有6-氟-5-甲氧基吲哚合成工艺相比,避免了使用剧毒品,具有更安全,反应条件温和,步骤少,操作简便,总收率较高(54.96%),成本较低的优点,适合批量制备5-甲氧基-6-卤代吲哚,具有广阔的工业应用前景。 相似文献
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基于微纳结构对光波调控实现聚焦与成像的超透镜是目前国际上竞相发展的前沿技术。本文针对目前已报道的近红外超透镜偏振相关、系统复杂以及透过率低等难题,提出了一种偏振无关的近红外超透镜。以低折射率材料SiO2为基底,高折射率材料Si圆形柱为相位调控单元,设计波长为1.31 μm。利用时域有限差分方法分析了近红外超透镜构建单元的光波调控特性,构建了构建单元的相位延迟特性曲线,探究了构建单元周期对光波透过率的影响规律,实现了构建单元的优化设计,并基于波前重构方程,设计出偏振无关的近红外超透镜。数值仿真结果表明:相位调控单元的相位延迟与透过率不仅取决于Si圆形柱半径、高度,而且与单元周期密切相关;基于分析的构建单元光波调控特性,设计的近红外偏振无关超透镜焦距仿真值为19 μm,与设计值较好吻合,透镜透过率达到65%。设计的超透镜不仅体积小、质量轻,而且为平面透镜,因此易于光学系统集成,在激光雷达、激光夜视等技术中展现出广阔的应用前景。 相似文献
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利用波长检测型表面等离子体共振(SPR)传感器对硫堇在金膜表面的电化学聚合成膜过程进行了跟踪分析.结果表明,在固定入射角下SPR共振波长随循环伏安扫描周数的增加而线性红移,表明聚硫堇膜的生长是匀速的;扫描100周后共振波长红移总量为96.6 nm.对该实验结果进行理论拟合,得出聚硫堇膜的厚度约为71 nm.聚硫堇膜在酸性缓冲液中的电化学活性很高,其电化学反应过程受扩散控制,在一个完整的循环伏安扫描过程中SPR共振波长的变化完全可逆,说明聚硫堇膜的氧化反应和还原反应是一对可逆过程.与还原态聚硫堇膜相比,氧化态聚硫堇膜对应的SPR共振波长较大,说明氧化态聚硫堇膜折射率高. 相似文献
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We present a simple method to synthesize Pb(OH)2 nanorods by solution-phase reaction. Rod-like lead hydroxide precipitates are obtained by mixing lead nitrate with a concentration of about 0.01 M and potassium hydroxide with concentration of about O.03 M in an aqueous solution. Sodium chloride as an additive is premixed with the lead nitrate aqueous solution. The presence of chloride ions in the precursor solution results in the rod-like morphology of lead hydroxide precipitates. The growth mechanism of the lead hydroxide nanorods is discussed. 相似文献
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传统薄壁箱梁结构剪力滞分析方法由于忽略了结构参数的不确定性而不能满足实际工程设计需要。本文将响应面法(RSM)、有限元法(FEM)和蒙特卡罗法(MCS)各自的优点相结合,提出一种新的结构随机剪力滞分析方法-集成化响应面法,并将其成功地应用到一简支梁结构的随机剪力滞分析中,得出了一些有益的结论。 相似文献
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