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1.
液相色谱-串联质谱法同时测定猪尿中23种违禁药物   总被引:2,自引:0,他引:2  
建立了液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定猪尿液中β-受体激动剂类、激素类、硝基咪唑类和镇静剂类等23种违禁药物多残留分析方法。猪尿试样真空冷冻干燥后,采用Anpel MCX固相萃取小柱净化,经CNW Athena C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,多反应监测模式下进行定性与定量分析。采用基质匹配标准溶液校正,23个药物响应值与其相应质量浓度在0.5~100μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.99;以3倍和10倍信噪比计算得到的方法检出限和定量限分别为0.5~4.0μg/L和1.0~10μg/L;在4个添加水平定量限、10、20及50μg/L,猪尿中23种药物的平均回收率为50.2%~97.7%;日内相对标准偏差(RSD)小于10%,日间RSD小于18%。应用此方法检测200批次不同来源猪尿,其中2批次检测出克伦特罗,浓度为4.45和2.16μg/L。  相似文献
2.
建立了快速测定猪尿中10种镇静剂类药物(噻拉嗪、阿扎哌隆、氟哌啶、氟哌啶醇、艾司唑仑、硝西泮、地西泮、奥沙西泮、氯丙嗪和奋乃静)残留量的液相色谱串联质谱方法.猪尿样品离心后过C18固相萃取小柱,用甲醇-乙酸乙酯(1∶ 4, V/V)混合溶剂洗脱,氮气吹干后用0.1%甲酸溶液溶解进行仪器分析.采用Eclipse XDB-C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正电子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质校准进行定量分析.10种镇静剂类药物在5~200 μg/L范围内呈良好的线性,线性相关系数均大于0.99.方法检出限为0.11~0.52 μg/L; 定量限为0.20~0.91 μg/L.添加浓度为1.0, 2.0和10.0 μg/L时,平均回收率在74.6%~115 %之间,批内和批间相对标准偏差均小于15%.  相似文献
3.
建立了超高效液相色谱-串联质谱快速简单地同时测定猪尿液中30种不同种类“瘦肉精”药物(赛庚啶、可乐定及28种β-受体激动剂类)残留的方法.对液相色谱分离条件、MS/MS检测参数及样品前处理方式进行了优化.试样经5000 r/min离心5 min后直接经MCX柱净化,分别用3 mL水和3 mL甲醇淋洗,5%氨化甲醇进行洗脱,N2吹干后以流动相进行复溶,UPLC-MS/MS进行测定.结果表明,30种药物可在5.0 min内有效分离;各药物在0.1 ~ 10μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.992;方法的检出限为0.1 μg/L,定量限为0.3 μg/L.在3个浓度水平下的平均回收率为67.6% ~ 103.2%,日内、日间相对标准偏差分别为2.8% ~ 16.8%和2.6% ~15.8%.  相似文献
4.
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定生猪尿液中喹诺酮类、磺胺类、磺胺增效剂、四环素类、林可胺类、大环内脂共29种限用兽药残留量的检测方法.试样经乙酸铵和EDTA-Na缓冲液提取,HLB固相萃取小柱净化后,HPLC-MS/MS进行测定,其中β-受体激动剂类用内标法定量,其余兽药用外标法定量.在电喷雾电离正离子模式下,以多反应监测(MRM)方式采集数据进行定性与定量分析.29种兽药在猪尿基质中标准曲线的线性系数(r)均大于0.99,3个不同加标水平下的平均回收率为58%~108%,日内相对标准偏差(RSD)为1.9% ~ 18.9%,日间RSD为3.4% ~ 20.9%;定量下限(LOQ,S/N≥10)为1.0~10.0 μg/L.该方法经济、高效、可靠,可用于生猪屠宰前兽药多残留的快速检测.  相似文献
5.
采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap)建立了猪尿中74种抗生素及其他化合物的快速筛查与确证方法。猪尿样品经高速离心并稀释后,以Agilent SB C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8 μm)分离,0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱。结合精确分子质量数、保留时间和二级特征碎片离子对目标化合物进行筛查与确证。74种目标药物在各自的浓度范围内呈良好线性(r2>0.99),检出限(LOD)为10 ng/mL,在检出限加标浓度下,回收率集中在55.8%~120%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~21%。该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于猪尿中多种抗生素及其他化合物的定性确证,有利于掌握养殖业用药情况。  相似文献
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