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1.
研究了动物源性食品中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹啉药物残留的提取、净化和高效液相色谱分析条件 ,建立了高效液相色谱法同时测定动物源性食品中磺胺类药物残留的方法 ,该法检出限为0.010×10-6~0.020×10-6(w) ,添加回收率为71 %~83 %。  相似文献
2.
水产品中14种磺胺类药物残留的HPLC法同时测定   总被引:31,自引:5,他引:26       下载免费PDF全文
建立了HPLC法同时分离并检测鱼、虾等水产品中14种磺胺类抗菌药物。样品经无水硫酸钠脱水后,乙腈提取药物,再用乙腈饱和正己烷脱脂净化。以乙腈-3%冰醋酸为流动相,采用梯度淋洗,于268nm波长处检测.该法的检出限为0.01~0.02mg/kg,样品的加标回收率为66%~92%。  相似文献
3.
高效液相色谱法测定水和土壤中磺胺类抗生素   总被引:26,自引:4,他引:22  
建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)同时测定水和土壤中5种磺胺类抗生素的分析方法。水样过滤后采用HLB固相萃取柱净化、富集;土样采用甲醇/EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,LC-SAX和LC-18串联固相萃取小柱净化富集;采用高效液相色谱,以乙腈和0.01mol/LH3PH4作为流动相,于270nm波长处对样品进行检测。5种抗生素在水和土壤中的检出限分别为0.94~13.2ng/L和0.24~3.3μg/kg;加标回收率分别为81.0~105.5%和72.6%~85.3%。采集了不同菜地土壤和污水处理厂水样,用上述方法进行了检测,表明本方法对环境样品中磺胺类抗生素的检测是可行的,污水厂进水和菜地土壤中磺胺类抗生素总浓度分别为2.26~12.12ng/L和53.68~155.24μg/kg。  相似文献
4.
采用液相色谱电化学法测定了鸡肉中磺胺类药物残留量;磺胺用氯仿提取后,取部分提取液用氮气吹干,残渣溶于KH2PO4中,用正己烷脱脂,水相进样,液相色谱分析用C18柱,流动相为甲醇-0.01mol/L KH2PO4(pH6,体积比25:75),检测电位1.0V;与紫外检测器相比,电化学检测器(ECD)有更高的灵敏度和选择性,ECD的检出限为磺胺嘧啶0.02ng,磺胺甲氧哒嗪0.06ng,磺胺甲基异恶唑0.07ng。  相似文献
5.
 建立了鸡肉中17种磺胺类药物残留量的液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱测定方法。以稳定同位素13C6-磺胺二甲基嘧啶作为内标,采用多反应监测定量。样品经过匀浆、乙腈提取、正己烷脱脂、硅胶柱净化后进行液相色谱-质谱分析。采用Capcell Pak C8DD色谱柱,以均含0.2%甲酸的水和甲醇为流动相进行梯度洗脱。方法检出限为0.02~1 μg/kg,17种磺胺类药物的加标回收率为52.3%~124.9%(添加水平为1,5,10 μg/kg),相对标准偏差为1.0%~17.6%。  相似文献
6.
固相萃取高效液相色谱法测定动物肝中四种磺胺残留量   总被引:14,自引:0,他引:14  
用高效液相色谱法同时测定了动脉肝中四种磺胺药物残留量。样品经乙腈-氯仿提取,液-液萃取、固相萃取小柱净化后用HPLC分离,外标法定量。方法简便、快速,下限为0.050mg/kg,回收率>82%,相对标准偏差<5%。  相似文献
7.
建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测土壤中氟喹诺酮类、四环素类和磺胺类18种抗生素的分析方法。土样经含50%乙腈的磷酸盐缓冲液(pH=3)提取后,以SAX-HLB串联小柱净化富集,在HPLC/MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析。添加浓度为200和50μg/kg时,土壤中氟喹诺酮类、四环素类、磺胺类的加标回收率分别为67.2%~89.0%,62.2%~85.4%和55.8%~97.4%;其相对标准偏差为1.1%~17.2%。以3倍信噪比估算出氟喹诺酮类、四环素类、磺胺类的检出限分别为3.4~8.9μg/kg,0.56~0.91μg/kg和0.07~1.85μg/kg。应用此方法检测6种不同类型土壤样品,结果表明,污灌区土壤中检出有抗生素,浓度为1.72~119.6μg/kg。  相似文献
8.
偶氮氯膦类显色剂与重铬酸根离子褪色反应的研究   总被引:12,自引:3,他引:9  
龚海平  胡之德 《分析化学》1989,17(4):349-351
9.
刘芃岩  姜宁  王洪宇 《化学通报》2006,69(8):572-576
建立了一种同时测定猪肉中3种磺胺和7种氟喹诺酮药物残留量的固相萃取-高效液相色谱法。样品经2%醋酸/乙腈提取,正己烷脱脂,过ENVI-18固相萃取柱净化。使用ShimadzuVP-ODS(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.02mol/L磷酸盐缓冲液-三乙胺系(体积比为25.5/74.5,pH2.80)为流动相,采用二极管阵列检测器进行测定。10种药物在0.1~5.0mg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.9999。检出限为3.40~9.00μg/kg,样品的平均加标回收率在69%~104%之间,RSD<5%(n=3)。  相似文献
10.
固相萃取-HPLC法测定蜂蜜中残留的10种磺胺类药物   总被引:12,自引:0,他引:12       下载免费PDF全文
研究了用固相萃取-高效液相色谱法同时测定蜂蜜中10种磺胺类药物残留量的方法。样品经三氯甲烷溶液提取,过Oasis HLB C18固相萃取柱净化,用乙腈洗脱10种磺胺,反相高效液相色谱-紫外检测器测定。检测波长为270nm,柱温45℃.流动相:磷酸水溶液-乙腈梯度洗脱.该方法前处理简单,梯度洗脱分离效果和重现性好,在0.010~1.0mg/kg添加水平,10种组分的回收率在86.5%~100.8%之间,室内相对标准偏差在3.5%~8.1%之间,线性范围为0.010~10μg/mL,检出限为0.005mg/kg。该方法快速、灵敏、专属,可用于食品中磺胺类药物残留量的常规检测。  相似文献
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