QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽组织中6种黄曲霉毒素和杂色曲霉素

建立了QuEChERS前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）检测畜禽组织中6种黄曲霉毒素和杂色曲霉素残留的分析方法。样品经20 μL β-葡萄糖苷酶酶解和10 mL乙腈-水（84：16,v/v）提取,然后用1.0 g氯化钠和1.0 g无水硫酸镁净化、5 mL正己烷脱脂,最后采用1 mL含5 mmol/L乙酸铵的乙腈-水溶液（80：20,v/v）复溶。以甲醇和5 mmol/L乙酸铵为流动相,在多反应监测正离子模式下进行检测,采用基质匹配标准曲线外标法进行定量分析。结果显示,6种黄曲霉毒素和杂色曲霉素在各自的范围内线性关系良好,相关系数（R²）>0.99,检出限（LOD,S/N=3）为0.007~0.30 μg/kg,定量限（LOQ,S/N=10）为0.02~0.91 μg/kg,加标回收率为77.3%~118.5%（n=6）。该法简单、快速,灵敏度高,适用于不同畜禽产品中6种黄曲霉毒素和杂色曲霉素的确证分析。     

从红树林内源真菌2526#分离到Sterigmatocystin

从海洋资源中寻找药物已越来越受到重视 ,已有的研究表明海洋资源有可能成为治疗人类疑难病症和延年益寿药物的丰富源泉[1] 。本研究组在从海洋微生物筛选新药的过程中 ,已发现多种结构奇特而具有强生理活性的化合物[2～ 4 ] 。Ｓｔｅｒｉｇｍａｔｏｃｙｓｔｉｎ最早分离自陆生真菌Ａｓｐｅｒｇｉｌｌｕｓｖｅｒｓｉｃｏｌｏｒ的代谢产物[5] ,随后人们对其结构、生源合成及药理活性进行了广泛的研究。结果表明 ,ｓｔｅｒｉｇｍａｔｏｃｙｓｔｉｎ是细胞毒性更强的化合物ＡｆｌａｔｏｘｉｎＢ1的生源合成前体。本文报道从采自香港红树Ａｖｉ…     

高效液相色谱法同时测定饲料中黄曲霉毒素B1与杂色曲霉素

高效液相色谱法同时测定饲料中黄曲霉毒素Ｂ＿１与杂色曲霉素黄化成,赵尊行李寅宾（山东农业大学泰安２７１０１８）（山东省进出口商品检验局青岛２６６００２）１前言黄曲霉毒素Ｂ＿１（ＡｆｌａｔｏｘｉｎＢ＿１,简写ＡＦ）是最毒的肝毒素之一,杂色曲霉素（Ｓｔｅｒ...     

高效液相色谱-串联质谱法测定大米与小米中柄曲霉素残留

通过优化提取溶剂及其体积、超声时间及吸附剂,建立了一种快速、简单、准确测定大米和小米中柄曲霉素的分析方法。以乙腈为提取溶剂,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂净化,上清液过膜后进行分析,在电喷雾电离(ESI)模式下,采用多反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明,柄曲霉素在0.1~100.0μg/L范围内呈良好的线性,相关系数不低于0.999 0。大米中柄曲霉素的检出限为0.03μg/kg,定量下限为0.1μg/kg,回收率为88.3%~91.5%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~6.0%;小米中柄曲霉素的检出限为0.1μg/kg,定量下限为0.3μg/kg,回收率为92.7%~103.8%,RSD为2.2%~6.9%,符合痕量分析的要求。采用该方法分析收集的大米和小米样品,均未检出柄曲霉素。