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1.
高速逆流色谱研究进展   总被引:53,自引:0,他引:53  
综述了近年来高速逆流色谱(HSCCC)在分析、半制备和制备分离天然产物、蛋白质、抗生素、无机物等领域的研究和应用进展,总结了适用于HSCCC的溶剂体系,并展望了HSCCC与质谱联用、pH区带逆流色谱和离子对逆流色谱新技术的应用前景。  相似文献
2.
食品中苏丹红1号的GC-MS/SIM快速分析方法研究   总被引:33,自引:11,他引:22       下载免费PDF全文
采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),提出一种测定食品中苏丹红1号的新方法.色谱柱30 m×0.25 mm PR-SR石英毛细管柱,进样口温度280℃,柱温200℃,10 cC/min升至280℃;柱前压100kPa,载气He;EI离子源,选择m/z 77、115、143、248离子用于SIM检测,并根据这4个抽出离子的峰面积比进行确证.苏丹红1号的线性范围为0.01~10.0 mg/L,相对标准偏差小于6.1%,回收率85%~90%,检出限为0.001 mg/kg,每个样品分析时间为5 mm.本法与欧洲健康与消费者保护委员会发布的方法(HPLC法)相比灵敏度高两个数量级,分析时间缩短,用色谱保留时间、质谱同时定性,消除了食品中杂质的干扰,避免了只用色谱保留时间定性可能产生的假阳性,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于所有食品成品及原料的检验.  相似文献
3.
固态有机反应新进展   总被引:29,自引:5,他引:24       下载免费PDF全文
总结了一些典型的固态有机反应。由于固态反应的特性,多数固态有机反应表现出较溶液中更高的反应效率和更好的选择性,在某些情况下,利用光活性主体与反应物形成包结物,可实现对映选择性的不对称固态合成。  相似文献
4.
利用气相色谱-质谱(GC-MS),电子轰击离子化(EI)法同时测定及确证蔬菜中多种有机磷农药和克百威的残留量。对样品的前处理方法进行了选择实验。试样用乙腈提取,将提取液过滤后,加氯化钠使水相与乙腈分离,浓缩有机相,无需净化。用GC-MS的选择离子监测(SIM)方法测定其中的敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、甲基对硫磷、克百威共6种杀虫剂的残留量并进行阳性确证。该方法的检测限量为0.0002mg/kg-0.016mg/kg,10种蔬菜6种农药的标准添加(0.01、0.02、0.1、0.2mg/kg)的回收率为72%-125%,测定相对标准偏差为6.7%-20%。本方法可以满足这6种杀虫剂的在蔬菜中的最高残留量限量的检测要求。  相似文献
5.
烃类晶格氧选择氧化   总被引:27,自引:0,他引:27  
沈师孔  闵恩泽 《化学进展》1998,10(2):137-145
用催化剂的晶格氧作为烃类选择氧化的氧化剂, 按还原-氧化(Redox) 模式,采用循环流化床提升管反应器, 将烃原料和空气分开进料, 在提升管反应器中烃分子与催化剂的晶格氧反应生成氧化产物, 失去晶格氧的催化剂被输送到再生器中用空气氧化到初始高价态, 然后送入提升管反应器完成还原-再氧化循环。这种新工艺是在没有气相氧分子的条件下进行反应, 可避免气相和减少表面的深度氧化反应, 大幅度提高烃类选择氧化的选择性, 而且因不受爆炸极限的限制可提高原料浓度, 使反应产物容易分离回收, 是控制深度氧化、节约资源和保护环境的有效催化新技术。本文试图对晶格氧选择氧化的研究现状, 面临的主要挑战和应用前景进行简要评述。  相似文献
6.
药物扑热息痛分子模板聚合物的选择性富集与识别特性研究   总被引:25,自引:0,他引:25  
采用分子印迹技术合成了对药物扑热息痛有高选择性的模板聚合物。通过Scatchard分析研究了模板聚合物的结合特性;研究了模板聚合物的结合动力学。结果表明,以丙烯酰胺为功能单体的模板聚合物比以甲基丙烯酸为功能单体的聚合物具有更高的结合容量。  相似文献
7.
药物氟哌酸分子模板聚合物的分子识别特性   总被引:25,自引:0,他引:25  
郭洪声  何锡文  周杰  梁宏 《分析化学》2001,29(2):128-132
采用分子印迹技术合成了对药物氟哌酸有高度选择性的模板聚合物。通过 Scatchard分析研究了模板聚合物的选择结合特性。结果表明,以甲基丙烯酸为功能单体的模 板聚合物通过离子作用和氢键作用可以形成两类结合位点。用多点结合模型计算两类不同 结合位点的离解常数分别为Kd1=2.9×10-5mol/L和K=3.2×10-3mol/L。结合底物的实 验表明,该聚合物对氟哌酸呈现出高的选择性,有明显的开发应用价值。  相似文献
8.
沸石分子筛选择吸附焦化苯中的噻吩   总被引:24,自引:0,他引:24  
对X、Y、M、ZSM- 5、Silicalite-Ⅰ沸石分子筛选择吸附焦化苯中噻吩的性能进行了考察,结果表明:ZSM- 5 和Silicalite-Ⅰ分子筛具有明显的选择吸附性能。通过对ZSM- 5 分子筛进行Cu2 + 离子交换及表面硅烷化处理改性,能在一定程度上提高选择吸附性能,并认为沸石分子筛选择吸附性能与表面羟基(SiOH、SiOHAl) 的酸性及沸石孔道特征有密切的关系。  相似文献
9.
王玉杰  关胜  郝电  但德忠 《分析化学》2002,30(12):1455-1458
采用自制碳棒PVC涂膜阴离子表面活性剂电极 ,建立了测定环境水样中阴离子表面活性剂的流动注射电位分析新方法。电极膜最佳组成 :THDA DBS 5mg ,DBS 0 .4mL,NB 0 .3mL ,PVC粉 0 .2g;电极线性响应范围 1× 1 0 - 3~ 1× 1 0 - 6 mol L。以 0 .0 1mol LKCl溶液作载流 ,流速 6.6mL min ,进样体积 2 0 0 μL,分散管长 2 0cm ,采样频率 5 0~ 80次样 h。测定 1 0 - 3、1 0 - 4 mol LDBS溶液 ,RSD≤ 3 .1 2 % (n=7) ,回收率 88.0 %~ 1 0 5 .0 %。电极易制作 ,成本低 ,FIA流路简单 ,操作方便 ,且克服了直接电位法电位飘移大的缺点 ,有较好的实用性  相似文献
10.
负载型Ni-B非晶态合金催化剂的表征及催化性能   总被引:21,自引:0,他引:21  
马爱增 《催化学报》1999,20(6):603-607
采用ICP,XRD,DSC,BET,SEM和TEM等技术对负载型Ni-B非晶态合金催化剂进行了表征,研究了这类催化剂对乙烯中微量乙炔的选择加氢性能.结果表明,在负载型非晶态合金催化剂中,Ni-B以超细微粒的形式分散在载体上,但在不同载体上的分散度不同.通过载体的引入,提高了非晶态合金的热稳定性,阻止了超细Ni-B的聚集.负载型非晶态合金催化剂对乙烯中微量乙炔的选择加氢表现出优良的催化性能.  相似文献
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