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1.
在采用OasisHLB固相萃取柱富集水中壬基酚和邻苯二甲酸酯的基础上 ,利用壬基酚与N,O_双 (三甲基硅烷基 )三氟乙酰胺 (BSTFA)之间的衍生化反应 ,发展了气相色谱 -质谱同时测定水中壬基酚和邻苯二甲酸酯类化合物的方法 ,能够准确测定11种壬基酚同分异构体及4种邻苯二甲酸酯 ,回收率达到78.9 %±24.5 % ;具有较高的灵敏度 ,方法检出限达到(1.9~5.5)×10-4μg/L;并且具有很好的重现性和精密度。该方法已成功应用于城市污水中壬基酚和邻苯二甲酸酯类内分泌干扰物的分析测定  相似文献
2.
研究了固相微萃取(SPME)/高效液相色谱(HPLC)联用测定环境中痕量邻苯二甲酸酯的分析方法,比较了5种不同类型涂层对5种邻苯二甲酸酯的萃取效果,采用3因素3水平正交实验设计对SPME的条件如萃取时间,离子强度,解吸时间等进行了优化,SPME优化的条件为:65μm聚二甲基硅烷/乙烯苯(PDMS/DVB)涂层,室温,搅拌速率1100r/min,萃取时间30min,纯乙腈解吸,解吸时间2min。HPLC的条件:C18反相色谱柱,乙腈-水(体积比60:40)梯度淋洗,流速1mL/min,紫外检测波长228nm。方法 的线性范围为0.50~80.00μg/L,检出限为0.11~2.20μg/L,相对标准偏差(n=6)为2.5%~9.6%,用于自来水、凉开水和雨水等实际水样的分析,回收率为82%~128%。  相似文献
3.
SO(2-)4/Ti-Al-O固体超强酸的酸强度及催化性能   总被引:17,自引:0,他引:17       下载免费PDF全文
SO4^2^-/Ti-Al-O型固体超强度酸可用于邻苯二甲酸二辛酯(DOP)的合成,当Ti/Al原子比为2时,催化性能优于SO4^2^-/TiO2,且催化剂的制备条件对其酸强度,表面积和催化活性有较大的影响。使用TPD技术对催化剂的酸强度分布进行了表征,发现在SO4^2^-/Ti-Al-O型固体超强度酸中,存在着三种酸中心(弱酸,中等强度酸和超强酸),中等强度的酸中心浓度与DOP合成的催化活性有有  相似文献
4.
聚氯乙烯塑料中增塑剂的气相色谱/质谱法分析   总被引:16,自引:0,他引:16  
刘丽  牟峻  杨左军  李英  张伟亚 《分析化学》2002,30(3):289-291
采用超声波提取技术,提取聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯两种增塑剂,以气相色谱/质谱单离子监视法定量测定,外标法定量。本方法简便、快速、准确,适用于聚氯乙烯塑料原料及其制品中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的测定。  相似文献
5.
SnCl4催化合成邻苯二甲酸二丁酯   总被引:15,自引:1,他引:14  
曾庆乐 《应用化学》1999,16(3):82-84
邻苯二甲酸二丁酯的传统工业制法是用浓硫酸催化邻苯二甲酸酐和正丁醇进行酯化,但副产物多,而且设备腐蚀严重.近年来随着催化剂的广泛研究,出现固体超强酸SO2-4/ZrO2[1,2]、SO2-4/TiO2[1,3]、氧化物SnO[4]、盐类Fe2(SO4)...  相似文献
6.
固相萃取-气相色谱法测定北京市水样中的邻苯二甲酸酯   总被引:15,自引:0,他引:15  
研究了使用毛细管柱(OV-1701)分离、FID作为检测器的气相色谱法测定水中5种邻苯二甲酸酯(PAEs)[邻苯二甲酸二乙酯(DEP),邻苯二甲酸二丁酯(DBP),邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP),邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP),邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)]的色谱条件。5种PAEs检出限在0.1~0.3μg/L之间,所测PAEs的质量浓度在0.5~100μg/L范围内,RSD在2.2%~3.3%之间,各物质校正曲线(质量浓度与峰面积)的相关系数在0.9970~0.9993之间。利用固相萃取技术萃取水中PAEs,回收率在82.5%~110.5%之间,RSD在1.1%~4.0%之间。北京市吴家村污水处理厂4个采样点中邻苯二甲酸酯浓度在(0.7~193.3)μg/L之间。北京市南护城河的3个采样点中邻苯二甲酸酯浓度在(0.1~241.8)μg/L之间。  相似文献
7.
曾锋  陈丽旋  崔昆燕  张干 《分析化学》2005,33(8):1063-1067
建立了硅胶-氧化铝层析柱净化分离,GC—MS、GC—FID定性定量分析沉积物样品邻苯二甲酸酯类有机污染物Phthalate esters(PAEs)的方法。比较了Florisil、硅胶、氧化铝和硅胶-氧化铝层析柱对PAEs分离特征;优化了硅胶-氧化铝层析柱净化分离PAEs的条件。方法线性范围0.05~500μg/g,回收率75.3%~113.6%,相对标准偏差2.74%~12.2%,检出限0.29~1.2ng/g。内标法定量,应用于珠江口沉积物样品中PAEs测定,获得满意的结果。  相似文献
8.
高效液相色谱二极管阵列检测器测定化妆品中的6种酞酸酯   总被引:14,自引:0,他引:14  
建立了用高效液相色谱二极管阵列检测器测定化妆品中6种酞酸酯——邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、二乙酯(DEP)、二丁酯(DBP)、丁基苄基酯(BBP)、二(2-乙基己)酯(DEHP)和二正辛酯(DOP)的方法一样品用甲醇超声提取.高速冷冻离心,经0.5μm滤膜过滤.直接注入高效液相色谱.在280nm波长进行分析用保留时间结合酞酸酯紫外光谱定性.外标法定量该法的回收率为85%~110%.精密度RSD为0.058%~2.84%.检出限:DMP.DEP、BBP和DBP均为5ng.DEHP和DOP为10ng,该方法准确度和灵敏度高.样品用量少.前处理简单。可同时测定化妆品中6种酞酸酯化合物。  相似文献
9.
孙亚光  魏德洲  高恩君  丁茯 《化学学报》2004,62(14):1362-1366,J006
用Zn(NO3 ) 2 ,phen(邻菲咯啉 )和phth(邻苯二甲酸 )混合反应得到了配位聚合物 {[Zn2 (phen) 2 (phth) 2 (H2 O) 2 ]·2H2 O}n.通过元素分析、红外光谱对配合物进行了表征 .用X射线单晶衍射仪测定了配合物的晶体结构 .配合物为单斜晶系 ,P2 ( 1) /n空间群 .晶胞参数a =0 964 3 ( 3 )nm ,b =0 8976( 3 )nm ,c =2 14 10 ( 7)nm ,β =90 776( 5 )° ,Z =4,V =1 85 3 1( 10 )nm3 ,Dc=1 5 98g/cm3 ,μ =1 3 67mm-1,F( 0 0 0 ) =912 ,R1=0 0 40 9,wR2 =0 0 818,锌原子为五配位 ,呈畸变三角双锥构型 ,通过邻苯二甲酸根的桥联作用形成了一维螺旋链状结构 ,相邻的螺旋链之间靠π π堆积形成二维网状超分子结构 .  相似文献
10.
桂花精油化学成分研究   总被引:14,自引:0,他引:14  
用水蒸汽蒸馏法对江苏产桂花精油进行了提取, 并用GC-MS联用仪对其有效成分进行了测定. 结果表明: 江苏产桂花精油的香味成分主要是萜烯、醇类、氧化芳樟醇类、 5-己基二氢呋喃-2-酮、紫罗兰酮类、邻苯二甲酸酯类, 其中邻苯二甲酸酯类含量最大. 对水蒸汽蒸馏后的桂花水溶液进行萃取和GC-MS测试, 进一步证实了邻苯二甲酸酯的存在. 与其它产地的桂花精油化学成分比较, 其主要的香味成分基本相同, 但邻苯二甲酸酯含量不同, 这一研究结果表明: 研究不同产地的香料香味成分时需要将多种提取方法结合;对现有应用于化妆品和食用香精的桂花精油是否含有邻苯二甲酸酯需作进一步的研究.  相似文献
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