基于氮掺杂多孔碳的乙酰胆碱酯酶传感器检测残留农药甲拌磷

以制备的新型氮掺杂多孔碳为载体,玻碳电极(GC)为工作电极,构建了乙酰胆碱酯酶(ACh E)传感器,用于有机磷农药甲拌磷的检测研究。在1.0 mmol/L底物氯化乙酰胆碱溶液中的差分脉冲扫描结果表明,ACh E/GC电极上的峰电流为0.195 8μA,而ACh E/氮掺杂多孔碳/GC电极上的峰电流为0.841 4μA,说明氮掺杂多孔碳材料可有效固定ACh E,提高检测灵敏度。采用ACh E/氮掺杂多孔碳/GC电极对不同浓度甲拌磷进行测定,在6.0×10-10~1.2×10-6g/L浓度范围内,抑制率与甲拌磷浓度的负对数呈良好的线性关系(r2=0.998 5)。按照抑制率为10%计算,检出限为5.8×10-12g/L。采用加标回收法检测菠菜汁样品中的甲拌磷,回收率为91.7%~97.4%。     

分散液液微萃取-气相色谱法测定水样中甲拌磷农药

建立了基于分散液液微萃取(DLLME)的新型样品前处理方法,并采用气相色谱/氢火焰离子化检测器对水样中痕量的甲拌磷农药进行了测定。考察了影响分散液液微萃取的因素包括萃取溶剂、分散剂、样品体积、萃取温度和离心速度等。在最佳实验条件下,对甲拌磷的富集倍数达到300倍;检出限为0.001μL/L;方法的线性范围为0.01~10μL/L,R2为0.9986;相对标准偏差为6.65%;回收率为104%。将分散液液微萃取法与单滴液相微萃取和离子液体-液相微萃取方法进行了对比,结果表明,分散液液微萃取技术具有操作简单、快捷(前处理时间小于5 min)、富集效果好、回收率高等优点。同时预言,将离子液体与分散液液微萃取结合,将会产生更加满意的结果。     

气相色谱串联质谱法测定蔬菜中甲拌磷和克百威及其代谢物的残留量

建立气相色谱–三重四级杆串联质谱法(GC–MS/MS)测定蔬菜中甲拌磷及其代谢产物甲拌磷砜、甲拌磷亚砜,克百威及其代谢产物3-羟基克百威。蔬菜样品经乙腈提取、Qu ECh ERS法净化,GC–MS/MS采用选择反应监测模式(SRM)采集数据后进行分析。5种化合物的含量在检测范围内与色谱峰面积均呈良好的线性,相关系数r2为0.998 0~0.999 6。在0.02,0.05 mg/kg的添加水平下,平均回收率在73.6%~118.2%范围内,测定结果的相对标准偏差小于8.5%(n=6),方法定量限为5~10μg/kg。该方法可用于蔬菜中甲拌磷和克百威及其代谢物的常规检测。     

基于功能化石墨烯-聚乙烯醇复合膜固定乙酰胆碱酯酶的甲拌磷传感器

将功能化离子液体修饰石墨烯(IL-GR)分散在聚乙烯醇(PVA)中,制得IL-GR-PVA分散液,与乙酰胆碱酯酶(ACh E)溶液混匀后滴涂在电极表面,利用PVA良好的成膜特性,制得新型有机磷检测酶电极ACh E/IL-GR-PVA/GCE,并用于有机磷农药的检测。采用透射电镜(TEM)表征了IL-GR的形貌,采用循环伏安法(CV)和差示脉冲伏安法(DPV)研究了酶电极的电化学性质。结果表明,IL-GR-PVA复合膜具有良好的导电性和生物相容性,能很好地保持ACh E的生物活性,并显著促进了其电化学过程。在优化实验条件下,抑制率(I%)与甲拌磷浓度的负对数在1.0×10-14~1.0×10-9mol/L和1.0×10-9~1.0×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为8.0×10-15mol/L。该传感器制备简单,稳定性好,灵敏度高,为有机磷农药的测定提供了新方法。