Investigating the kinetics of liquid-free,OSDA-free ZSM-5 zeolite synthesis from iron ore tailings

In this study, ZSM-5, which is a Mobil-type five-type zeolite with well-defined crystal morphology, is successfully synthesized via a seed-assisted, liquid-free method that uses iron ore tailings as a silica source. The ZSM-5 crystallization kinetics at 423, 433, and 443 K and different synthesis times are investigated to identify the nucleation and crystallization mechanisms of the synthesized ZSM-5 zeolites, and results suggest that the crystallization kinetics follow a Kolmogorov-Johnson-Mehl-Avrami-type behavior. The activation energies for the induction and transition periods are 112.38 and 58.35 kJ mol⁻¹, respectively. Furthermore, the Avrami exponent indicates three-dimensional crystal growth from both sporadic and instantaneous nucleation mechanisms. A comparison of our results with previous reports of the ZSM-5 crystallization mechanism demonstrates that the seed crystals play a significant role in nucleation and crystal growth. Finally, seed surface crystallization and new nuclei crystallization dual mechanism has been proposed to describe the crystallization process of ZSM-5.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定铍铀伴生矿石中的铍

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定铍铀伴生矿石中的铍的方法,研究了酸溶-碱熔融法溶样过程中加入的焦硫酸钾,对ICP-OES法测定铍铀伴生矿石中的铍含量产生的基体干扰问题。主要阐述消除基体干扰的一些措施。从实验数据可知,控制称样量、焦硫酸钾加入量、定容体积和加标稀释倍数,能够有效消除焦硫酸钾对ICP-OES法测定结果的基体干扰,6次平行测定结果的相对标准偏差为3.4%,加标回收率为98.7%~104.4%,实验表明,方法准确、可靠。     

微波消解-磷钼蓝分光光度法测定钨矿石中的磷含量

针对钨矿石中的微量元素磷,采用混合酸快速微波消解结合磷钼蓝分光光度法进行测定。经选择优化样品的微波消解和实验测定条件,结果表明:HCl+HNO3+HF的混合酸微波消解后的样品,在硫酸介质中,有钼酸铵存在时,用抗坏血酸将磷还原成磷钼蓝络合物,在825nm处比色测定。方法的加标回收率为98.9%~101.6%,结果准确可靠。硅在熔样过程中挥发除去不会干扰测定,砷会干扰实验,可在酸介质中加入碘化钾,使砷还原至低价而不干扰磷的测定。     

火试金法测定铜硫矿中的金和银量的研究

本文针对铜硫矿中铜含量较高的特性,建立了适合该试样的配料比、高温熔融,金、银与铅形成合金,利用其比重悬殊与熔渣分离,将铅扣灰吹得金、银合粒,用硝酸分金,用重量法测定金量,用容量法测定银量。方法的相对标准偏差0.66%到4.78%,加标回收率96.5%到100.6%。     

锌粉-硼砂-硼酸熔融-碘酸钾滴定法测定高硅锡精矿中的锡

针对高硅锡精矿中锡的测定时通常用锌粉-氢氧化钠熔融,精密度差,不能满足分析要求的问题,建立了锌粉-硼砂-硼酸熔融,盐酸浸取,铝粒将锡还原,碘酸钾滴定法测定高硅锡精矿中锡的分析方法。方法结果稳定,精密度好,相对标准偏差在0.19%~0.55%,加标回收率在96.9%~105%。分析结果能够满足高硅锡精矿中锡的测定要求。     

Determination of carbonate content in barite ore by headspace gas chromatography

This paper reports a method for determining the carbonate content in barite ore using headspace gas chromatography. Based on the acidification reaction, the carbonate in the barite ore was converted to CO₂ in a closed headspace vial. When the carbonate content was significant, the pressure caused changes in the CO₂ and O₂ signals and affected the measurement accuracy. It was found that carbonate content is proportional to the intensity ratio of the CO₂ to O₂ signals. Thus, the carbonate content in barite ore can be measured indirectly using a theoretical model. The results showed that the carbonate in 3 g of barite ore sample with a particle size of 74 μm could react completely with a hydrochloric acid solution (2 mol/L) at 65°C for 5 min. The method described herein had good precision (relative standard deviation < 4.14%) and accuracy (relative differences < 6.12%). Further, the limit of quantification was 0.07 mol/L. Owing to its simplicity and speed, this method can be used for the batch determination of carbonate content in barite ore.     

Si内标-X射线衍射法定量测定铁矿中Fe3O4、Fe2O3和SiO2

铁矿物相的准确定量对矿物价值评价及选冶工艺研究有重要作用,现有化学法流程复杂效率低,X射线衍射全谱拟合法可溯源性差,结果准确性难以评价和验证。本研究建立了以Si为内标,以Cu靶X射线为辐射光源,步进扫描方式获得衍射谱图,以待测相含量为横坐标,待测相与内标相峰面积比值为纵坐标建立校准曲线,以曲线对铁矿中Fe3O4、Fe2O3和SiO2物相进行定量的方法。试验对制样条件、扫描参数、内标物选择、积分方式、重叠峰校正等进行了优化选择,结果表明,试样全部通过45 μm标准筛,Si内标比例为10%,步进长度0.01°,步进时间30S,选择对Fe3O4（311）、Fe2O3（104）、SiO2（011）和Si（111）的衍射峰进行积分强度计算,可获得最优结果。在选定工作条件下,Fe3O4在1.07～100%范围内线性相关系数(R2)为0.9953,相对标准偏差(RSD)1.1%～13.2% (n=6),加标回收率99.7 %~114.8 %,检出限(LOD)4.29%;Fe2O3在1.51～100%范围内线性相关系数(R2)为0.9991,相对标准偏差(RSD)2.8%～10.6% (n=6),加标回收率87.1%~112.2%,检出限(LOD)2.56%;SiO2在0.79～29.72 %范围内线性相关系数(R2)为0.9957,相对标准偏差(RSD)3.2%～10.3% (n=6),加标回收率86.6%~98.9%,检出限(LOD)0.68%。方法易溯源、准确性易评价和验证,适合开展标准化检测和应用。     

全自动红外吸收光谱法测定硫化矿矿石中全硫量

近年来,随着全自动红外测硫仪的快速发展,仪器性能的升级优化,加之对固体矿物质种类和高硫含量检测技术有了新的技术突破。因此将全自动红外测硫仪应用于硫化矿矿石中全硫量的测定,采用国家硫矿石标准样品中不同段的硫含量(标准值),建立标准工作曲线,再结合实际样品校正该曲线,建立了一种用全自动红外吸收光谱法测定硫化矿矿石中全硫量的检测方法。方法的主要特点是包括样品称量在内的整个测试过程由计算机控制自动完成,自动化程度极高,分析时间短,结果准确、可靠。选取当地不同矿物特性的8个样品,测定的相对标准偏差RSD(n=11)均小于2.5%,样品加标回收率为86.2%~117%,与化学法(空气或氧气燃烧-碘量法)测定结果对照,测定结果都在允许误差范围内,完全能够满足日常硫化矿矿石中全硫含量的检测要求。     

气基磁化焙烧回收包头稀土尾矿中铁的研究

试验采用磁化焙烧-磁选的方法来回收包头稀土尾矿中的Fe。考察了还原球团的粒径、焙烧温度、还原气体的成分、还原气气体流量、焙烧时间对于磁化焙烧回收Fe的影响。在焙烧温度为580℃,CO与CO2的浓度比为40∶60,还原气体气流量为1.2 L·min-1,焙烧时间为60 min的条件下对球团进行磁化焙烧,并将焙烧后的球团进行磨矿,使得-200目的物料占物料总重量的95%。将磨矿后的物料置于磁场强度为233 k A·m-1的磁选管中进行磁选,可以得到品位为60%左右的铁精矿,其铁回收率达到70%左右。     

三山岛金矿控矿断层F1的力学性质及补强措施

作者以正在开采中的三山岛金矿采场为研究对象，分析矿区开采过程中的岩体结构特征及重力方向矿柱、护顶矿柱与控矿断层F1断层泥及其上覆岩体之间的关系和力学机制。通过试验研究了断层泥的物质成分和力学性质，总结了力学特性与断层泥厚度及含水量之间的关系。在此基础上提出锚固大于中倾角的结构面，提高结构面的抗滑阻力；增加含有高、陡倾角结构面矿柱的刚度等对矿柱的补强措施。对护顶矿柱提出预先锚固；分阶段开采的补强方法。在裂隙密集带设置排水设施，改善断层泥的赋存条件，提高它的力学性能。