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1.
电化学不对称合成进展   总被引:6,自引:0,他引:6  
综述了电化学不对称合成的研究概况,按照诱导手性方式的不同分六类加以介绍,参考文献58篇。  相似文献
2.
二氯菊酯光学异构体的分析   总被引:3,自引:1,他引:2  
利用顺式二氯菊酯和反式二氯菊酸的溶解度不同及pKa值的差异,分离二氯菊酸中的顺式体和反式体,可取得较好的效果(反式二氯菊酸收率83.7%,顺式二氯菊酸收率88.9%),以S(-)-α-甲基苄胺为拆分剂,对顺式-2,2-二甲基-3-3(2,2-二氯乙烯基)环丙烷羧酸酯(俗称顺式二氯菊酯)类杀虫剂合成中间体0顺式-2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)环丙烷羧酸(俗称顺式二氯菊酸)进行拆分,可以得到其旋光异构体;其旋光异构体与S(-)-α-甲基苄胺衍生化,生成相应的酰胺;经TLC纯化后,以外消旋顺式二氯菊酸酰胺作为对照,用HPLC检测其旋光异构体的光学纯度;结果显示,顺式-R(+)-2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)环丙烷羟酸光学纯度为93.7%,顺式-S(-)-2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)环丙烷羧酸光学纯度为81.8%,对反式二氯菊酸的光学纯度分析,可采用类似的方法:经顺,反分离,旋光异构体拆分获得的高效中间体,再进行后序合成,其顺反比,旋光纯度不变。  相似文献
3.
周志强  刘晶  王敏  江树人  刘京 《色谱》2001,19(6):526-528
 在自制的球形氨丙基硅胶上涂敷纤维素 三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC) ,制备了手性固定相(CSP)。用该固定相优化了生物丙烯菊酯对映体的分离条件 ,利用色谱峰面积测定了 3种SR 生物丙烯菊酯对映体的光学纯度。结果表明 ,在CDMPC CSP上用高效液相色谱法 (HPLC)测定SR 生物丙烯菊酯对映体的光学纯度、评价样品的质量优劣是一种非常理想的方法。  相似文献
4.
低毒锌类催化剂制备聚乳酸的研究   总被引:2,自引:0,他引:2       下载免费PDF全文
华佳捷  杨建  胡艳飞  韦嘉  李速明 《化学学报》2008,66(24):2730-2734
采用低毒锌类催化剂制备了一系列具有高分子量、不同光学纯度及热力学性质的聚乳酸材料. 以金属锌作催化剂制备丙交酯, 研究了不同裂解温度对产物光学纯度的影响. 随后在低毒催化剂乳酸锌的作用下使丙交酯开环聚合, 进一步研究了单体的光学纯度对聚乳酸立体规整性的影响, 以及聚合过程中的结晶对聚合物分子量和热力学行为的影响. 并用旋光仪、核磁共振氢谱(1H NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、差示扫描量热分析(DSC)等方法对产物进行表征. 结果表明, 合适的裂解温度有利于合成高光学纯度的丙交酯; 在低毒乳酸锌的催化作用下, 高光学纯度的单体以及聚合过程中的结晶都有利于制备高分子量聚乳酸.  相似文献
5.
衍生化HPLC法测定α-苯乙胺的光学纯度   总被引:2,自引:0,他引:2  
用4-甲氧基苯甲酸将手性对映体α-苯乙胺衍生化,产生相应的非对映体衍生物.以正己烷、异丙醇或乙醇为流动相,在DNB-pg手性固定相上对α-苯乙胺的对映体衍生物进行了拆分,考察了流动相组成和柱温对该对映体衍生物分离的影响,获得较好的分析条件,分离因子可达1.3以上.该结果进一步与旋光仪方法的测定比较,结果相当一致,相对偏差不超过1.2%.  相似文献
6.
王金朝  曾苏  王丹华  胡功允 《色谱》2009,27(3):376-378
建立了一种简便的手性试剂柱前衍生化反相高效液相色谱测定α-苯乙胺光学纯度的方法。采用2,3,4,6-四-O-β-D-吡喃葡萄糖异氰酸酯(GITC)对α-苯乙胺进行衍生化,优化了衍生化反应参数;使用Agilent Zorbax C18色谱柱分离衍生化产物,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲溶液(pH 3.0)(体积比为58:42),流速1.0 mL/min,检测波长241 nm,柱温为30 ℃。实验结果表明,α-苯乙胺两个对映体的衍生化产物分离良好,在0.15~15.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系。方法的检出限为0.05 mg/L,定量限为0.15 mg/L,日内和日间精密度考察中测定值的相对标准偏差(RSD)均小于0.5%。建立的方法适用于α-苯乙胺的质量控制。  相似文献
7.
报道了旋光性除草剂敌草强光学纯度的分析方法。(1)将原料中间体(±)-湿基酸和R(-)和S(+)-湿基酸分别与S(-)-α-甲基苄胺反应,制备成非对映衍生物,再用高效液相色谱测定R(-)和S(+)光学异构体的相对纯度;(2)用旋光仪测定R(-)-敌草强的光学纯度;(3)用高效液相色谱法测定敌草强的化学含量。经(2)、(3)方法综合校正后,计算出R(-)-敌草强的真正含量。  相似文献
8.
以磺化环糊精为毛细管区带电泳(CZE)手性选择剂,成功地分离了3种烯烃的不对称二羟化产物苯基乙二醇、β-甲基苯基-乙二醇和1,2-二苯基乙二醇对映体;考察了不同手性选择剂及其浓度、背景电解质pH值、操作电压等因素对分离的影响,优化了分离条件;对该3种芳香连二醇对映体样品进行了光学纯度检查,并与HPLC测定结果作比较,评价该方法的准确性。结果表明:两批样品中对映体过量(ee)测定值与HPLC法结果相一致,CZE方法简单、准确、分离度好,可用于该芳香连二醇中性化合物的手性拆分和ee值的测定。  相似文献
9.
建立了一种毛细管电泳测定左旋多巴药片光学纯度的新方法。D,L-多巴(D,L-dopa)用2,4-二硝基氯苯(CDNB)衍生,以β-环糊精(-βCD)为手性选择剂,在硼砂(pH 9.0)缓冲溶液中进行毛细管电泳手性分离。采用紫外检测,测定波长为220 nm。在测定条件下,对映体分离在9 m in内完成。L-dopa中D-dopa的含量在0.10%~2.0%范围内,与D-dopa的峰面积呈现良好的线性关系。在L-dopa中加入不同量的D-dopa,测得回收率在96%~102%之间,每个样品分别测定3次,其相对标准偏差(RSD)小于2.3%。方法用于市售左旋多巴药片的分析,测得左旋多巴药片中D-dopa的含量为0.20%。  相似文献
10.
The absolute configuration of pandamarilactonine-A, a pyrrolidine alkaloid, was established on the basis of total synthesis starting from l-prolinol. An insight into the mechanism of the low enantiomeric purity of natural pandamarilactonine-A is discussed.  相似文献
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