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1.
研究了对动物组织中4种硝基呋喃类代谢产物AMOZ、AHD、SEM、AOZ的同位素稀释HPLC—MS/MS线性组合分析方法,以2-基苯甲醛作为衍生化试剂,AMOZ—d5、AOZ-4作内标,用乙酸乙脂提取,用自制的净化试剂净化,以乙腈-0.1%甲酸为流动相,采用梯度洗脱,可适应不同种类的动物组织样品前处理,15min可将4种代谢产物完全分离并测定。提出了HPLC—MS/MS多重反应监测线性组合法的原理并进行了验证,回收率为85%-118%;定量限(LOQ)为0.1μg/kg;检出限(LOD)为0.03μg/kg。  相似文献
2.
介绍了同位素稀释法的原理,对同位素稀释法的浓度计算公式进行了推导。着重论述了同位素稀释法电感耦合等离子体质谱分析过程中影响同位素比值测定结果准确度和精确度的主要因素及其解决办法。综述了同位素稀释法电感耦合等离子体质谱近几年来在材料、生物以及环境样品分析中的应用。  相似文献
3.
二(口恶)英类化合物分析研究进展   总被引:12,自引:0,他引:12  
介绍了同位素稀释气相色谱与质谱联用和生物检测法测定二恶英类化合物的研究进展,概述了国际通用的二恶英类标准分析方法体系,综述了我国二恶英类化合物分析的研究现状并对我国开展二恶英类分析检测提出了建议和展望。  相似文献
4.
同位素稀释质谱法测定国际比对水样中的铅   总被引:8,自引:0,他引:8  
王军  赵墨田 《分析化学》1998,26(4):418-421
使用热表面电离质谱,采用同位素稀释质谱法测定国际物质量咨询委员会组织的第三次国际比对研究样中的铜样品中的铅,浓缩的^206Pb稀释剂分用两种不同浓度的天然丰度的Pb标准溶液标定。然后用它作稀释剂。测量CCQM比对样品扣 铅,测定结果是0.050072±0.000091μmol/g,与其他国家提供的数据相比,被组织证实为最佳。  相似文献
5.
痕量铼的同位素稀释中子活化分析   总被引:8,自引:2,他引:6  
屈文俊  邹晓秋 《分析化学》1995,23(12):1386-1389
将同位素稀释法的准确性与中子活性分析(NAA)的高灵敏度相结合,建立了一种新的痕量铼的测试方法,实验中对Re的检出限为0.004ng,全流程空白为0.05ng,地于Re含量为64ng/g的样品,在取样量为50mg时,单次测定误差(2σ)为3.1%,测定Re一为30ng/g的样品,本方法的2σ在3%以内,4次分析的RSD为4.1%,而采用一般的NAA,结果偏低约20%,并且RSD大于5%。  相似文献
6.
同位素稀释热电离质谱法测定人血清中痕量铜和锌   总被引:7,自引:0,他引:7  
王军  赵墨田 《分析化学》2006,34(3):355-358
采用热电离同位素稀释质谱法(ID-TIMS)准确测定了欧盟标准物质与测量研究院(EC-JRC-IRMM)组织的国际测量评估计划IMEP-17人血清样品中的痕量铜和锌。由于锌和铜都是易受污染的元素,本工作建立了仅用少量硝酸消解的低流程本底和适于热电离质谱测量的生物基体血清中痕量铜和锌的样品前处理方法;采用适当比例的硅胶和磷酸作为电离增强剂,在热电离质谱(TIMS)测量时获得了较高强度且稳定的铜和锌离子束;血清中痕量铜和锌的测量结果可直接溯源到国际单位mole。2种人血清样品中铜和锌测量结果的不确定度(k=2)分别为0.94%、0.83%和0.49%,测量值被EC-JRC-IRMM采用作为该样品的标准值。  相似文献
7.
流动注射同位素稀释电感耦合等离子体质谱测定钐   总被引:6,自引:0,他引:6  
提出了一种利用流动注射同位素稀释电感耦合等离子体质谱测定地质样品中钐的方法。在采样体积为300μL的条件下,该法灵敏度较连续雾化进样提高了近4倍,分析速度为60样/min,检出限为0.42μg/L。  相似文献
8.
采用HRGC/HRMS和同位素稀释定量技术对样品中17种4~8个氯原子取代的二噁英和呋喃(PCDDs/Fs)与12种共平面多氯联苯(PCBs)定量分析。样品经索式抽提、FMSPowerPrep系统净化、浓缩,利用高分辨气相色谱/高分辨质谱联用仪的多离子检测方式,同位素稀释技术对样品中的目标化合物进行定性和定量。该方法的检出限为pg/g水平。13C同位素内标回收率范围为47%~100%。对3个CRM鱼样中17个PCDDs/Fs和4个PCBs的检测值均在标准定值允许误差范围内。对5个不同的实际样品鱼进行测定表明,样品的回收率在48%~100%之间,回收率的相对标准偏差小于20%;对同一样品进行定量检测的精密度测试结果表明,17种PCDDs/Fs浓度的RSD低于16%,12种PCBs浓度的RSD低于11%。本方法定量分析重现性良好。  相似文献
9.
Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) and laser ablation ICP-MS (LA-ICP-MS) have been applied as the most important inorganic mass spectrometric techniques having multielemental capability for the characterization of solid samples in materials science. ICP-MS is used for the sensitive determination of trace and ultratrace elements in digested solutions of solid samples or of process chemicals (ultrapure water, acids and organic solutions) for the semiconductor industry with detection limits down to sub-picogram per liter levels. Whereas ICP-MS on solid samples (e.g. high-purity ceramics) sometimes requires time-consuming sample preparation for its application in materials science, and the risk of contamination is a serious drawback, a fast, direct determination of trace elements in solid materials without any sample preparation by LA-ICP-MS is possible. The detection limits for the direct analysis of solid samples by LA-ICP-MS have been determined for many elements down to the nanogram per gram range. A deterioration of detection limits was observed for elements where interferences with polyatomic ions occur. The inherent interference problem can often be solved by applying a double-focusing sector field mass spectrometer at higher mass resolution or by collision-induced reactions of polyatomic ions with a collision gas using an ICP-MS fitted with collision cell. The main problem of LA-ICP-MS is quantification if no suitable standard reference materials with a similar matrix composition are available. The calibration problem in LA-ICP-MS can be solved using on-line solution-based calibration, and different procedures, such as external calibration and standard addition, have been discussed with respect to their application in materials science. The application of isotope dilution in solution-based calibration for trace metal determination in small amounts of noble metals has been developed as a new calibration strategy. This review discusses new analytical developments and possible applications of ICP-MS and LA-ICP-MS for the quantitative determination of trace elements and in surface analysis for materials science.  相似文献
10.
同位素稀释-HRGC-LRMS法测定环境样品中二噁英类多氯联苯   总被引:5,自引:0,他引:5  
多氯联苯(PCBS)是一类具有209种同类物的高毒性、难降解、强脂溶性和生物累积性的持久性有机污染物,自从1966年Jensen首次在鹰和鲱鱼中发现PCBs后,现在已在世界各地不同的环境介质中都发现有PCBs的存在。早在20世纪70~80年代国际上就开发了一些环境样品中PCBs的分析方法。但这些方法基本上基于某一种或几种商业PCBs混合物来对环境中多氯联苯类物质进行评价的,由于该商业PCBs是数十种或上百种PCBs的混合物,所评价的对象中PCBs的结果并不能准确反映其环境危害性。另一  相似文献
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