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1.
 建立了色谱指纹图谱的双定性双定量相似度评价法,并应用于银杏达莫注射液的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的评价。采用反相HPLC,以芦丁为参照物峰,确定了41个共有峰,建立了银杏达莫注射液的对照指纹图谱。以双定性相似度S和S′、双定量相似度C和P评价银杏达莫注射液的HPLC指纹图谱,分别考察在大峰缺失和小峰缺失两种情况下,4个相似度指标的变化特征。S能反映化学成分的分布比例,受大峰影响严重,无法反映小峰的丢失; S′对所有指纹峰等权,反映小峰缺失灵敏,二者构成双定性相似度。C能反映样品共有峰的总体含量,但受大峰影响严重,无法反映小峰的缺失; P对所有峰积分值等权,能较好地反映小峰的变动,二者构成双定量相似度。因此,由S与S′、C与P构成的双定性双定量相似度法能同时监测大峰和小峰的变动与缺失,能准确地解决色谱指纹图谱的宏观定性和定量评价问题。同时还提出了方向余弦作为对照指纹图谱的特征指纹的概念和分解相似度的概念,以此考察了各指纹峰对相似度贡献的大小及其在不同程度缺失时4种相似度的变化情况。所建立的HPLC对照指纹图谱可用于银杏达莫注射液的质量控制。  相似文献
2.
高效液相色谱法同时分析城市河水中的多种抗生素   总被引:17,自引:0,他引:17       下载免费PDF全文
谭建华  唐才明  余以义  彭先芝 《色谱》2007,25(4):546-549
 结合固相萃取(SPE)与高效液相色谱(HPLC)分析,建立了一种适用于我国城市水环境中多种抗生素的分析方法,同时分析城市水体中3种磺胺类(磺胺嘧啶、磺胺甲唑和磺胺二甲基嘧啶)、3种喹诺酮类(氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星)、氯霉素以及甲氧苄氨嘧啶等8种抗生素污染物。水样品由稀盐酸调节pH值后经HLB固相萃取小柱萃取,用内标法通过HPLC定量分析上述抗生素污染物。采用Agilent Zorbax Eclipse XRD C18液相色谱柱(150 mm×3.0 mm,3.5 μm),用乙腈-水(含0.1%甲酸)二元流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,柱温25 ℃。喹诺酮类抗生素使用荧光检测器(FLD)定量,其他抗生素则采用紫外检测器定量。该方法对自来水加标的回收率为80%~120%,对地表水样品加标的回收率为63%~106%,方法的定量检测限为0.030~0.080 μg/L,相对标准偏差小于18%。利用该方法对珠江广州河段的水体进行了分析,检测到磺胺甲唑、氧氟沙星、诺氟沙星及环丙沙星,质量浓度范围为0.197~0.510 μg/L。  相似文献
3.
李竺  陈玲  郜洪文  董丽娴  赵建夫 《色谱》2006,24(3):267-270
 建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定地表水中三嗪类化合物的方法。考察了4种不同固相萃取柱对三嗪类化合物的吸附效果,最终选择ENVI-18固相萃取柱用于萃取地表水中的三嗪类化合物;系统研究了环境水样中三嗪类化合物的最佳固相萃取条件,选择洗脱溶剂为甲醇,洗脱溶剂用量5 mL,水样在萃取前不需要添加甲醇,不调节pH值。测定了方法的检测限,结果表明,扑草净、莠去津、西玛津、脱乙基莠去津、羟基化莠去津和脱异丙基莠去津的最低检测限依次为0.14 μg/L,0.12 μg/L,0.08 μg/L,0.08 μg/L,0.10 μg/L和0.18 μg/L。将该法应用于实际环境水样的分析测定,结果表明某湖水中扑草净的含量为(9.33±0.27) μg/L,某江水中莠去津和扑草净的含量分别为(5.28±0.43) μg/L和(7.12±0.54) μg/L。  相似文献
4.
高效液相色谱法测定植物根系分泌物中的有机酸   总被引:15,自引:0,他引:15       下载免费PDF全文
王平  周荣 《色谱》2006,24(3):239-242
 以小麦为例,建立了植物根系分泌物中有机酸的提取和测定方法。小麦根系分泌物由培根法培育收集,先后经阳离子和阴离子交换树脂提取,旋转蒸发至干后用pH 2.1的稀HClO4溶液溶解、定容,以5 mmol/L H2SO4水溶液为流动相,经Bio-Rad Aminex HPX-87H阳离子交换树脂柱分离,在波长210 nm处紫外检测。在小麦根系分泌物中,有机酸的检测限为1~120 μg/L,日内检测精密度为1.2%~4.7%,日间检测精密度为3.3%~10.6%,不同剂量的加标回收率为82.0%~96.2%,相对标准偏差为0.67%~3.31%。该方法简便快速,灵敏可靠,适用于介质复杂的环境样品中有机酸的测定。  相似文献
5.
欧俊杰  董靖  吴明火  孔亮  邹汉法 《色谱》2007,25(2):129-134
 在常规不锈钢色谱管中以甲基丙烯酸为功能单体,采用原位聚合法制备了(5S,11S)-特罗格尔碱(S-TB)的印迹整体柱。考察了流动相中添加不同量的醋酸和水对分离的影响,结合台阶梯度洗脱模式在S-TB整体柱上实现了对TB消旋体的快速分离。另外,以碱性单体2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯(DAMA)为功能单体,在毛细管中采用原位聚合法制备了毛细管分子印迹整体柱,用于在毛细管电色谱(CEC)中对消旋体1,1′-联-2-萘酚(BNL)进行手性分离。结果表明,以AMA为功能单体可以制备其他酸性模板的分子印迹聚合物,从而扩大了分子印迹聚合物MIP)在CEC分离中的应用范围。  相似文献
6.
李 军  于一茫  田苗  王宏伟  卫锋  李莉  王雄 《色谱》2006,24(6):581-584
 建立了同时检测粮谷中黄曲霉毒素(B1、B2、G1和G2)、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A的免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱方法。样品经过甲醇-水(体积比为80∶20)提取,通过免疫亲和柱富集和净化,采用Waters Nova-Pak色谱柱(3.9 mm i.d.×150 mm,4 μm),以甲醇、乙腈和1%的磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,柱后光化学衍生、改变波长荧光检测。黄曲霉毒素(B1、B2、G1和G2)、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A检出限分别为0.24,4.0和0.5 μg/kg,标准曲线的线性范围分别为0.24~6.0,4.0~100.0和0.5~40.0 μg/L;在小麦、玉米、黑麦样品中,平均加标回收率为70.8% ~94.0%,相对标准偏差为2.79% ~9.38%。  相似文献
7.
高效液相色谱法测定奶粉和液态奶中的三聚氰胺   总被引:12,自引:4,他引:8       下载免费PDF全文
 建立了奶粉和液态奶中三聚氰胺的高效液相色谱(HPLC)检测方法。经阳离子交换固相萃取柱净化后的样品采用HPLC测定。优化的色谱条件:C18柱(4.6 mm ×200 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠(pH 3.3)(体积比为10∶90),流速为1.0 mL/min,检测波长为236 nm,柱温为40 ℃,进样量为20 μL。方法的线性范围为1~500 mg/L,检出限为0.2 mg/kg (S/N=3),定量限为1 mg/kg (S/N=15),回收率为81.4%~83.7%,相对标准偏差为3.3%~8.5%(n=6)。  相似文献
8.
高效液相色谱-荧光检测法测定土壤中的多环芳烃   总被引:10,自引:0,他引:10       下载免费PDF全文
钱薇  倪进治  骆永明  李秀华  邹德勋 《色谱》2007,25(2):221-225
 多环芳烃(简称PAHs)是一类具有致癌、致畸以及能够诱导有机体突变的环境有机污染物。可靠的PAHs检测方法是研究其环境行为的重要保证。由于高效液相色谱-荧光检测法具有不需要高温、对某些PAHs有较高的分辨率和高灵敏度、柱后流出组分便于收集进行光谱鉴定等优点,近年来被广泛应用于PAHs的检测。实验在对美国环保局(USEPA)优先监测的15种PAHs污染物在土壤中的含量进行测定时,重点优化了梯度洗脱程序和检测波长程序。优化后的方法对15种PAHs的最低检出限为0.12~1.57 μg/kg,回收率为73%~126%,相对标准偏差为0.53%~3.57%。结果表明,该方法用于测定土壤中PAHs的含量,具有检出限低、灵敏度高和重复性好等优点,是一个较为可靠的检测方法。  相似文献
9.
建立了高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱砷形态分析在线联用系统,考察了不同实验条件对4种砷形态化合物(As^Ⅲ,DMA^Ⅴ,MMA^Ⅴ和As^Ⅴ)分离分析的影响,优化了实验条件.在优化的实验条件下,采用pH 5.8的磷酸盐缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,10 min之内4种砷形态达到基线分离.进样20μL,测定4种形态的检出限分别为:As^Ⅲ2.76 ng/mL,DMA^Ⅴ7.37 ng/mL,MMA^Ⅴ2.86 ng/mL和As^Ⅴ5.22 ng/mL,相对标准偏差RSD在2.9%~4.2%之间.该联用系统灵敏度高,准确性好,分离分析了部分市售中成药中的不同砷形态化合物.  相似文献
10.
 建立了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中甲硝唑(MTZ)、二甲硝唑(DMZ)和洛硝哒唑3(RNZ)种硝基咪唑类残 留的方法。使用氢氧化钠溶液溶解样品后,以乙酸乙酯液液萃取提取蜂王浆样品中的硝基咪唑类残留物。该法简便快捷, 适合大批量样品处理。采用氘代二甲硝唑作为内标和利用高选择性反应监测(H-RSM)技术,降低了基质干扰,增加了定量的 准确性。实验结果表明DMZ检测下限可以达到1.0 μg/kg,MTZ和RNZ检测下限可以达到0.5 μg/kg(S/N大于5);DMZ 定量下限可以达到2.0 μg/kg,MTZ和RNZ定量下限可以达到1.0 μg/kg(S/N大于10)。线性范围为2.0~200 μg/L, 添加回收率为96.6%~110.6%(内标校正),相对标准偏差(RSD)为2.1%~7.4%。  相似文献
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