首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   2469篇
  国内免费   47篇
  完全免费   1810篇
  化学   4326篇
  2020年   18篇
  2019年   65篇
  2018年   97篇
  2017年   138篇
  2016年   226篇
  2015年   191篇
  2014年   210篇
  2013年   157篇
  2012年   232篇
  2011年   285篇
  2010年   261篇
  2009年   300篇
  2008年   239篇
  2007年   291篇
  2006年   236篇
  2005年   191篇
  2004年   157篇
  2003年   118篇
  2002年   115篇
  2001年   108篇
  2000年   105篇
  1999年   87篇
  1998年   70篇
  1997年   94篇
  1996年   85篇
  1995年   73篇
  1994年   66篇
  1993年   14篇
  1992年   16篇
  1991年   15篇
  1990年   7篇
  1989年   7篇
  1988年   11篇
  1987年   3篇
  1986年   1篇
  1985年   1篇
  1984年   2篇
  1983年   2篇
  1982年   14篇
  1981年   6篇
  1980年   6篇
  1979年   6篇
排序方式: 共有4326条查询结果,搜索用时 31 毫秒
1.
建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)及HPLC-电喷雾串联质谱(ESI-MS/MS)测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,同时提取目标分析物,质谱检测时样品再经强阳离子固相萃取柱富集净化。HPLC-DAD的检测低限为10 mg/kg,HPLC-MS/MS的检测低限为0.5 mg/kg;HPLC-DA的添加回收率为76%~88%,HPLC-MS/MS的添加回收率为72%~82%(基质匹配曲线校正),两种方法的添加回收率的相对标准偏差(RSD)为3.4%~6.4%。  相似文献
2.
赵景婵  郭治安  常建华  王文君 《色谱》2001,19(3):260-263
 研究了在用RP HPLC法测定有机酸时如何对流动相的酸度进行控制 ,给出了流动相最佳pH的选择通式 :色谱柱允许的最低 pH值≤pH≤pKa- 2 ;研究了流动相中甲醇、乙腈存在时对此通式的影响。用研究得出的结论选择了测定甲酸、乙酸、丙酸、丁酸和丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸时的色谱条件 ,并且研究了每种酸在各自浓度范围内测定的线性关系、回归方程、相关系数以及相对标准偏差。实验显示 ,在选定的色谱条件下进行分析测试时 ,各种酸的线性相关系数r >0 9995 ,相对标准偏差RSD <0 90 %。  相似文献
3.
亚种间杂交稻内源激素的高效液相测定法   总被引:56,自引:0,他引:56       下载免费PDF全文
王若仲  萧浪涛  蔺万煌  曹庸  卜晓英 《色谱》2002,20(2):148-150
 建立了一种快速、提取率高的从植物中提取内源激素的样品处理方法 ,并研究了高效液相法测定亚种间杂交稻的 4种内源激素 :赤霉素 (GA3 )、3 吲哚乙酸 (IAA)、玉米素 (Z)和脱落酸 (ABA)的条件。采用WatersC18反相柱 (4 6mmi.d .× 2 5 0mm ,5 μm) ,SPD 6AV紫外检测器。以甲醇 水 乙酸 (体积比为 45∶5 4 2∶0 8)溶液为流动相 ,流速 1 0mL/min ;进样量 2 0 μL ;检测波长 2 5 4nm ;选用外标法进行定量测定。其回收率高 ,检出限分别为GA3 0 5mg/L ,IAA 0 1mg/L ,Z 0 3mg/L ,ABA 0 0 3mg/L。该法快速、灵敏、准确。  相似文献
4.
成志强  孙成均  黎源倩 《分析化学》2001,29(9):1068-1071
建立了以0.05mol/L KH2PO4-甲醇为流动相的梯度洗脱反相高效液相色谱同时测定水溶性维生素C,B1,B2,B6,B12,烟酸,烟酰胺和叶酸的分析方法,方法检出限为1.4-0.76ng,用该法测定了奶粉,玉米粉,饮料及复合维生素片中水溶性维生素,相对标准偏差为2.8%-8.8%,加标回收率为74.7%-112.5%。  相似文献
5.
建立了色谱指纹图谱的双定性双定量相似度评价法,并应用于银杏达莫注射液的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的评价。采用反相HPLC,以芦丁为参照物峰,确定了41个共有峰,建立了银杏达莫注射液的对照指纹图谱。以双定性相似度S和S′、双定量相似度C和P评价银杏达莫注射液的HPLC指纹图谱,分别考察在大峰缺失和小峰缺失两种情况下,4个相似度指标的变化特征。S能反映化学成分的分布比例,受大峰影响严重,无法反映小峰的丢失; S′对所有指纹峰等权,反映小峰缺失灵敏,二者构成双定性相似度。C能反映样品共有峰的总体含量,但受大峰影响严重,无法反映小峰的缺失; P对所有峰积分值等权,能较好地反映小峰的变动,二者构成双定量相似度。因此,由S与S′、C与P构成的双定性双定量相似度法能同时监测大峰和小峰的变动与缺失,能准确地解决色谱指纹图谱的宏观定性和定量评价问题。同时还提出了方向余弦作为对照指纹图谱的特征指纹的概念和分解相似度的概念,以此考察了各指纹峰对相似度贡献的大小及其在不同程度缺失时4种相似度的变化情况。所建立的HPLC对照指纹图谱可用于银杏达莫注射液的质量控制。  相似文献
6.
高效液相色谱法测定烟叶中茄尼醇的含量   总被引:43,自引:0,他引:43       下载免费PDF全文
赵瑾  王超杰  孙心齐 《色谱》1997,15(6):544-545
 选用Zorbax-SIL(250mm×4.6mmi.d.)色谱柱,以正己烷-异丙醚-乙酸乙酯(631)混合溶剂作流动相,用示差折光检测器测定了烟叶提取物中茄尼醇的含量,结果表明所用方法具有良好的分离效果和回收率,在0.2~4μg之间有良好的线性关系,可用于烟叶或茄尼醇产品中茄尼醇含量的测定。  相似文献
7.
反相高效液相色谱法快速测定长春花中4种生物碱   总被引:37,自引:0,他引:37  
采用反相高效液相色谱法同时分离测定4种长春花吲哚类生物碱。以水:二乙胺=986:14,用磷酸调节pH=7.2(溶液A),甲醇:乙腈=4:1(溶液B),380mL A和620mL B混合作为流动相,流速2mL/min,进样量10μL,220nm下检测,以恒流洗脱方式在25min内分离了长春碱等4种成分。同时还研究了流动相组成、pH值等对分离效果的影响。对实际样品分析,取得了较好结果。  相似文献
8.
茶叶及茶多酚中儿茶素的高效液相色谱分析方法研究   总被引:37,自引:0,他引:37       下载免费PDF全文
戴军  王洪新  陈尚卫  汤坚 《色谱》2001,19(5):398-402
 筛选出HypersilBDSC18和ZorbaxSBC18两种适合同时分离茶叶和茶多酚中 7种儿茶素和咖啡因的反相柱。采用甲醇 水 醋酸 (或三氟醋酸 )作流动相 ,分别以等强度洗脱和梯度洗脱 (均在 30min内 )分离测定了我国 6种不同产地茶叶样品和 3种茶多酚样品中 7种儿茶素的含量。考察了 7种儿茶素和咖啡因的保留值与流动相组成及柱温的关系 ,优化了色谱条件及样品前处理方法。用电喷雾电离质谱 (ESI MS)定性确认没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)和儿茶素没食子酸酯 (CG)两组分 ,并用高效液相色谱制备两对照品用于定量分析。  相似文献
9.
固相萃取高效液相色谱法测定水中痕量-微囊藻毒素   总被引:36,自引:1,他引:35  
张维昊  徐小清 《分析化学》2001,29(5):522-525
微囊藻毒素是有害的蓝藻水华释放的有毒代谢物,对人类及环境具有很大危害性。建立了固相萃取-高效液相色谱测定水中痕量藻毒素的方法。该法对两种常见微囊藻毒素MC-LR、MC-RR的检测限为0.02-0.05μg/L,线性定量范围为0.1-50μg/L。应用该法分析了天然水样,表明方法具有实用性。  相似文献
10.
高效液相色谱同时测定鸡蛋中4种氟喹诺酮类药物残留   总被引:36,自引:3,他引:33  
建立了固相萃取—反相高效液相色谱同时分析鸡蛋样品中4种氟喹诺酮类药物残留量的方法。对鸡蛋样品的提取及其在C18固相萃取柱上的净化条件进行了研究,采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测(λex=280nm,λem=450nm),外标法定量。4种沙星标准曲线的线性回归系数均在0.9999以上,环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的线性范围为2.5~500μg/L;达诺沙星为0.5~100μg/L。鸡蛋样品中4种沙星的加标回收率为78.1%~95.7%;相对标准偏差为4.1%~16.2%。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的最低检出限为10μg/kg;达诺沙星的最低检出限为2μg/kg。  相似文献
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号