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合成了6种钨硅杂多配合物异构体α、βi-M3H2[SiW11(NbO2)O39]·H2O(M=Me4N+(TMA),Bu4N+(TBA),Et4N+(TEA);βi=β1,β2,β3)。IR光谱、UV光谱、极谱、I--S2O32-滴定证明合成的杂多配合物中有NbO2基存在, 183W NMR光谱证明其阴离子具有Keggin结构,催化实验结果表明,合成的化合物对烯烃环氧化反应具有催化活性,且过氧杂多配合物的催化活性高于非过氧杂多配合物,β异构体的催化活性高于α。 相似文献
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Supermolecular compounds of glycine monosubstituted heteropolytungstates isomer with Keggin structure βi-K6-n(HGly)n[SiW11M(H2O)O39]·xH2O (M=Co2+, Ni2+; βi=β2, β3) were synthesized and characterized by means of elementary analysis, IR, UV, TG-DTA, X-ray diffraction, polarography and CV. The results indicate that glycin combines the electrostatic effect with heteropolytungstates isomer. The heteropoly anion still remains its Keggin structure in supermolecular compounds. The electrochemical behavior of the compound in 1 mol·L-1 HAc-NaAc shows that two redox waves correspond to two two-electron processes attributing to the reduction of [SiW11Co(H2O)O39]6-. Steady-state fluorescence spectrum shows two intenser fluorescence emission peaks in 447 nm and 486 nm appeared after the supermolecular compound being excited by the excitation wavelength in 274 nm. 相似文献
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合成了Keggin结构锌取代杂多钨硅酸盐三乙醇胺电荷转移配合物α-Si W11Zn/TEA,用元素分析,IR,XRD和TG-DTG对其进行了表征。同时,采用TG-DTG技术研究了标题化合物在氮气气氛中的热分解机理及非等温动力学,结果表明,α-Si W11Zn/TEA的分解反应共有3个阶段,第一阶段分解反应的表观活化能Ea与指前因子ln A分别为:4.81k J·mol-1和7.36 min-1,机理函数为G(α)=α+(1-α)ln(1-α);第二步分解过程的表观活化能Ea与指前因子ln A分别为:7.27 k J·mol-1和11.48min-1,机理函数为:G(α)=[-ln(1-α)]0.1;第三步分解过程的表观活化能Ea与指前因子ln A分别为17.16 k J·mol-1和8.999 min-1机理函数为:G(α)=1-(1-α)4。 相似文献
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本文报道了KaHb「Z(XW9O34)2」.mH2O型6种含碱土金属元素杂多配合物的合成。通过元素分析,电导滴定,IR,UV,极谱,CV和TG-DTA等方法研究了配合物的组成和性质,并比较了它们的热稳定性。 相似文献
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合成了一超大铈锑钨酸盐[Ce3Sb4W2O8(H2O)10(SbW9O33)4](NH4)19·48H2O,用X射线单晶衍射法及元素分析确定了其结构.其晶胞参数为:α=1.890 8(6)nm,b=2.003 2(14)nm,c=2.865 3(12)nm,α=86.95(6)°,β=75.68(3)°,γ=67.52(5)°,υ=9.706(9)nm3,空间群P1.在杂多阴离子Ce3Sb4W2O8(H2O)10(SbW9O33)419-中,四个β-B-(SbW9O33)9-是通过一个大的中心集团[Ce3Sb4W2O8(H2O)10]17+连接起来的,中心集团中含有两个桥连{WO2-(H2O)}基,三个Ce(Ⅲ)离子和一个{Sb4O4}基团.三个Ce(Ⅲ)离子的配位数均为9,Ce(1)和 Ce(3)的配位环境相同,但不同于Ce(2)的配位环境,四个{SbW9O33}中的三个参与了向 Ce(Ⅲ)的配位.两个{SbW9O33}中的四个氧,三个水分子中的三个氧,{Sb4O4}中的一个氧及一个桥连{WO2(H2O)}中的一个氧向Ce(1)[或Ce(3)]配位;两个{SbW9O33}中的四个氧,两个水分子中的两个氧,{Sb4O4}中的一个氧及两个桥连{WO2(H2O)}中的两个氧向Ce(2)配位.在{Sb4O4}中,四个Sb原子的中心构成了一四面体.该离子属Cs点群,Sb(5),Sb(8)和Ce(2)所在的平面是其对称面. 相似文献
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Acid tetrabutylammonium salts of Ti(IV)-monosubstituted heteropolytungstate, PW11TiO40
5−, show high catalytic acitivity in the oxidation of methyl phenyl sulfide with hydrogen peroxide, while the corresponding
tetrabutylammonium salts containing no protons are poor catalysts for this reaction. 相似文献
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Detusheva L. G. Kuznetsova L. I. Dovlitova L. S. Likholobov V. A. 《Russian Chemical Bulletin》2003,52(2):370-374
The formation of lacunar heteropolyanions (HPA): [AsW9O33]9–, [As2W19O67(H2O)]14–, and [As2W20O68(H2O)]10– in aqueous solutions was investigated by Raman spectroscopy at [Na2HAsO3]0 = 0.1, [Na2WO4]0 = 0.9 mol L–1 and pH 9.4–1.6. The [AsW9O33]9– HPA is characterized by the most intense band ns (W=O) at 948 cm–1 retaining its position in the pH range from 8.9 to 7.5. Under these conditions, the equilibrium constant of [AsW9O33]9– formation from H2AsO3
– and WO4
2– ions was estimated (logK = 87.0±1.0). The asymmetrical band at 952 cm–1 corresponding to Hx[As2W19O67(H2O)](14–x)– shifts to 960 cm–1 as the pH decreases from 6.5 to 5.5, which is due to the change in HPA protonation. The [As2W20O68(H2O)]10– HPA is formed at pH 3.1—1.6; it is characterized by a band at 972 cm–1. 相似文献
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铁取代钨硅酸盐位置异构体的合成、表征及电化学性质 总被引:5,自引:0,他引:5
取代型杂多酸盐( HPC)具有金属卟啉的类似结构 ,它可以代替金属卟啉在很多反应中作催化剂 [1],被称为无机金属卟啉。 Hill[2],Neumann[3]分别报道了过渡元素单取代的杂多阴离子 [PW11M(H2O)O39]n-, [SiW11Ru(H2O)O39]n-对烯烃环氧化反应具有催化活性。目前,在单取代的杂多配合物中,β异构体的报道很少,我们发现,某些单取代金属衍生物中,β异构体具有良好的催化活性,具有明显的应用前景。继过去的工作 [4],我们又研究了过渡元素取代的 11-系列杂多阴离子的某些性质。有关α-XW11Fe(H2O)O39n-( X=Si, P, Ge, As… 相似文献
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