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1.
顶空气相色谱-质谱联用法测定胶粘剂中的残余单体   总被引:4,自引:0,他引:4       下载免费PDF全文
Liu D  Chen X  Wu M  Li S  Dai Y 《色谱》2011,29(12):1179-1182
建立了一种测定胶黏剂中6种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类残余单体的分析方法。样品经100 ℃、30 min顶空加热后,通过DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离和质谱选择离子模式检测,内标法定量。结果表明,6种残余单体能达到良好的分离,检出限(信噪比为3)为0.069~0.096 mg/kg,定量限(信噪比为10)为0.23~0.32 mg/kg,平均回收率为96.0%~104.6%,相对标准偏差(RSD)小于7.2%。该方法操作简便、准确、重复性好、灵敏度高,可用于胶黏剂中丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类残余单体的快速测定。  相似文献
2.
顶空气相色谱-质谱法测定婴幼儿食品中的呋喃   总被引:2,自引:0,他引:2       下载免费PDF全文
刘平  薛颖  金庆中  徐筠  张正  吴国华 《色谱》2008,26(1):35-38
 通过顶空装置将样品中的呋喃提取出来,以D4-呋喃作为内标物,HP-PLOT Q石英毛细管柱作为分析柱,采用气相色谱分离,质谱定性定量,建立了婴幼儿食品中呋喃的顶空气相色谱-质谱联用分析方法。方法的低浓度工作曲线的线性范围为10~70 ng,高浓度工作曲线的线性范围为50.0~400.0 ng,两条曲线的相关系数均为0.997。方法的定性检出限(S/N≥3)为3.8 ng/g,定量检出限(S/N≥10)为10.0 ng/g。不同基底样品中高低添加浓度的加标回收率为90.0%~98.4%,相对标准偏差均小于10%。  相似文献
3.
刘永明  葛娜  王飞  李金  吴艳萍  黄学者  曹彦忠 《色谱》2012,30(8):782-791
建立了顶空气相色谱-质谱(HS-GC/MS)同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂(包括烷烃类、芳香烃类、醇类、酮类、酯类、醚类)残留量的分析方法。蜂蜜样品在密封的顶空瓶中用水溶解后,在顶空仪中于80 ℃下平衡30 min,使气-液两相达到动态平衡。采用DB-624毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm×1.40 μm)对57种有机溶剂进行分离,GC/MS测定,外标法定量。该方法对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂在0.005~0.2 μg、酯类0.05~2.0 μg、酮类0.5~20 μg、醇类2.5~100 μg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996。对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂在1.0~20 μg/kg、酯类10~200 μg/kg、酮类100~2000 μg/kg、醇类500~10000 μg/kg添加范围内的平均添加回收率为61.0%~113.1%,相对标准偏差为1.9%~9.8%。对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂的检出限为1.0 μg/kg、酯类10 μg/kg、酮类100 μg/kg、醇类500 μg/kg。该方法操作简单、快速,灵敏度和准确度高,适用于蜂蜜样品中多种挥发性有机溶剂残留量的同时检测。  相似文献
4.
吕庆  张庆  康苏媛  白桦  王超 《色谱》2010,28(8):800-804
建立了检测玩具中10种挥发性有机物(VOC)残留量的顶空气相色谱-质谱(HS-GC-MS)方法。样品经140 ℃、45 min静态顶空后,通过DB-624色谱柱分离和质谱检测,外标法定量。该方法对于不同VOC的定量限(LOQ)均在0.66 mg/kg以下,线性范围为0.001~2.0 μg,平均回收率在79%~106%之间,相对标准偏差(RSD)在0.4%~5.6%之间。该方法具有准确灵敏、简单快速等特点,将其应用于实际玩具样品的检测取得了良好效果。  相似文献
5.
顶空/气相色谱-质谱法同时测定报纸中14种溶剂残留   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
建立了同时测定报纸中14种溶剂残留量的顶空/气相色谱-质谱分析法.采用顶空气相色谱技术,以毛细管柱(Agilent HP-INNOWAX,60 m×250 μm,0.25 μm)分离,选择离子监测模式(SIM)下进行质谱检测.在优化的顶空/气相色谱-质谱分析条件下,14种溶剂残留在2~ 20 μg范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.995;方法的定量下限(S/N=10)均小于0.01 mg/m2.加标水平为3.97~ 16.28 μg时,待测物的平均回收率为86.6%~101.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)均不高于6.8%.本方法快速、准确、灵敏,适用于报纸中溶剂残留的测定.  相似文献
6.
化妆品中挥发性有机溶剂的通用检测方法   总被引:1,自引:0,他引:1  
达晶  黄湘鹭  王钢力  曹进  张庆生 《色谱》2014,(11):1251-1259
以化妆品配方中常见及禁用的36种有机溶剂为研究模板,建立了化妆品中挥发性有机溶剂残留评价初筛知识库、确证知识库和定量方法。初筛知识库包括双柱保留指数知识库和NIST质谱库。双柱保留指数知识库以保留指数为定性指标,选择极性的VF-1301ms和非极性的DB-5ms两根色谱柱,用顶空气相色谱-质谱法考察了36种有机溶剂在两种色谱分离系统中的保留特性。利用NIST MS search 2.0作为检索工具,同时建立了36种挥发性有机溶剂的顶空气相色谱-质谱定量方法。样品经60℃、30 min静态顶空后以连接了VF-1301ms石英毛细管色谱柱的气相色谱-质谱仪检测,外标法定量。方法检出限为0.01~3.3μg/g,加标回收率为60.77%~126.60%。该方法从通用性的角度,为化妆品中挥发性有机溶剂残留的筛查、鉴别和定量提供方法,部分解决了测定化妆品中挥发性有机溶剂时需要针对不同检测目标建立不同方法以及潜在溶剂存在备选筛查的问题。  相似文献
7.
建立了化妆品中二噁烷的同位素稀释-顶空气相色谱-质谱联用测定方法。称取2 g化妆品样品于顶空样品瓶中,加入1 g氯化钠及20 mg/L氘代二噁烷内标溶液1 mL,再加入9 mL水。密封后摇匀,置于顶空进样器中,在70℃平衡40 min。气液平衡后的上部气体经HP-5 MS石英毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后,采用选择离子扫描模式进行质谱定性及定量分析。二噁烷的方法定量限为2.5 mg/kg;在2.5~50 mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为90.5%~104.0%,相对标准偏差为1.26%~3.98%。本方法准确、简便、快速,能够满足化妆品样品中二噁烷残留量的检测要求。  相似文献
8.
采用顶空-气相色谱-质谱联用技术分析鉴定了4种避蚊贴中的挥发性物质.样品经90℃、45 min顶空后,采用GC-MS进行定性分析.用面积归一化法得出各组分的相对含量.结果表明:经NIST质谱数据库检索和文献对照,样品Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ分别检出并确定了33、39、39和24种成分.样品Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ主要成分分别为桉树醇(相对含量39.61%)、蒎烷(相对含量32.61%)、柠檬烯(相对含量34.40%)和为香茅醛(相对含量41.31%),其他成分主要为烯、醇、酮、醚等.  相似文献
9.
建立了涂料中5种挥发性有机物(VOCs)的顶空气相色谱-质谱(HS/GC-MS)分析方法。对溶剂、平衡温度、平衡时间、GC-MS的分离检测等实验条件进行了优化。涂料样品经N,N-二甲基甲酰胺(DMF)-水(1∶1,体积比)溶解分散,经90℃、90 min静态顶空后,通过DB-VRX色谱柱分离和质谱检测,外标法定量。结果表明,方法的线性范围为0.013 3~6.67 mg/L,5种VOCs的定量下限(LOQ)不高于10 mg/kg,平均加标回收率为82%~105%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~3.9%。将该法用于市售22种溶剂型涂料和31种水性涂料中5种VOCs含量的测定,部分样品被检出。该方法简单快速、准确灵敏,适用于实际样品中5种VOCs的检测。  相似文献
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