首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   885篇
  国内免费   9篇
  完全免费   402篇
  化学   1296篇
  2018年   11篇
  2017年   27篇
  2016年   64篇
  2015年   59篇
  2014年   52篇
  2013年   53篇
  2012年   60篇
  2011年   84篇
  2010年   79篇
  2009年   74篇
  2008年   74篇
  2007年   95篇
  2006年   87篇
  2005年   57篇
  2004年   56篇
  2003年   57篇
  2002年   47篇
  2001年   30篇
  2000年   42篇
  1999年   29篇
  1998年   21篇
  1997年   22篇
  1996年   26篇
  1995年   20篇
  1994年   22篇
  1993年   12篇
  1992年   7篇
  1991年   5篇
  1990年   3篇
  1989年   2篇
  1988年   5篇
  1987年   2篇
  1986年   4篇
  1985年   2篇
  1984年   2篇
  1982年   2篇
  1979年   2篇
排序方式: 共有1296条查询结果,搜索用时 31 毫秒
1.
气相色谱-质谱法测定尿及河底泥中的环境雌激素   总被引:38,自引:3,他引:35       下载免费PDF全文
张宏  毛炯  孙成均  吴德生  毛丽莎 《色谱》2003,21(5):451-455
 报道了尿及河底泥中环境雌激素(壬基酚、双酚A、己烯雌酚、17α-乙炔基雌二醇)和内源性雌激素(17α-雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇、雌酮)的气相色谱-质谱(GC-MS)测定法。尿样经盐酸溶液水解后用固相萃取(SPE)柱浓缩净化,底泥样品用甲醇-乙酸乙酯萃取。被测组分经五氟丙酸酐(PFPA)衍生化后用GC-MS进行定性定量检测。该法测定的峰面积的日内相对标准偏差为1.22%-5.55%,检出限为0.05-1.27 μg/L(或μg/kg)。被测组分的加标回收率除尿样中17α-乙炔基雌二醇和己烯雌酚分别为2  相似文献
2.
固相萃取-气相色谱-质谱分析肉样中盐酸克伦特罗的残留量   总被引:36,自引:12,他引:24  
谢孟峡  刘媛  蒋敏 《分析化学》2002,30(11):1308-1311
建立了固相萃取 气相色谱 质谱联机分析肉样中盐酸克伦特罗残留量的方法。对盐酸克伦特罗在C1 8和离子交换固相萃取柱上的保留行为进行了研究 ,发现不同浓度盐酸克伦特罗的固相萃取回收率在 75 %~ 95 %之间 ;肉样中的加标回收率在 70 %~ 83 % ;相对标准偏差在 4 .95 %~ 1 3 .4 % ;最低检出限为 1 μg kg。盐酸克伦特罗的硅烷化产物 ,采用选择离子的模式进行检测 ( 86、2 4 3、2 62、2 77) ,衍生物的峰面积与样品浓度在0 .0 0 2 5 2~ 2 .0 2mg L范围内呈良好的线性关系 ,线性回归系数大于 0 .9999。  相似文献
3.
茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱-质谱测定   总被引:33,自引:0,他引:33  
李拥军  黄志强  戴华  张莹 《分析化学》2002,30(7):865-868
采用微量化学法和固相萃取技术,用丙酮/正己烷(1 1,V/V)萃取,活性炭和中性氧化铝小柱净化,用GC/MS可同时测定茶叶中6种拟除虫菊酯类农药的残留量。方法回收率在84.6%-115.1%之间,相对标准偏差为3%-7%,最低定量检出浓度在0.010-0.20mg/kg之间。该法快速、灵敏、准确,各项技术指标均衡足农残检测的要求。  相似文献
4.
尖海龙与日本海马脂肪的提取和分析   总被引:32,自引:3,他引:29  
张强  王永利 《分析化学》1996,24(2):139-143
本采用快速脂肪提取法取代索氏提取法,提取时间仅需45min提取率98.8%以上,并利用50m×0.35mmi.d,PEG-20M玻璃毛细管柱,分析了山东黄海海域尖海龙与日本海马脂肪中的脂肪酸,其中,尖海龙分离出59个峰,鉴定了42个,日本海马分离出52个峰,鉴定了41个,分别占脂肪酸总量的97.3%和98.0%,测得尖海龙脂肪中的EPA+DHA占31.0%,日本海马为14.1%。  相似文献
5.
黄柏挥发性化学成分分析   总被引:31,自引:0,他引:31  
报道了用同时蒸馏-萃取装置(SDE)提取黄柏的挥发性物质,测得黄柏挥发油的含量为0.45%,用GC/MS法从黄柏挥发油中分离并确认出41种化学成分;用峰面积归一化法通过化学工作站数据处理系统得出各化学成分在挥发油中的百分含量,其中主要成分为酮类(16.38%)、醛类(13.94%)、醇类(8.27%)、酚类(50.38%)、酸类(2.18%)、其他类成分仅占3.33%,共占总检出量的97.5%。  相似文献
6.
超临界CO_2萃取姜油的组成研究   总被引:31,自引:1,他引:30       下载免费PDF全文
郭振德  张相年  张镜澄 《色谱》1995,13(3):156-160
 用超临界CO_2萃取法从冷冻干燥的姜中萃取出姜油。通过薄层色谱、柱色谱、气相色谱以及色谱。质谱联用等手段进行组成剖析,并与水汽蒸馏法获得的姜油进行一些比较。结果表明超临界CO_2萃取法不仅能获得姜中的挥发油组分,而且能同时获得各种姜辣素成分。此法萃取的姜油目前已鉴定出的组分有97个,占色谱峰总面积的93%左右。  相似文献
7.
气相色谱-质谱法测定蒜头果油中的脂肪酸   总被引:31,自引:1,他引:30       下载免费PDF全文
周永红  李伟光  易封萍  刘雄民 《色谱》2001,19(2):147-148
 对云南产蒜头果油用硫酸 甲醇法酯化 ,以气相色谱 质谱 计算机联用仪进行了分析。共分离出 17种成分 ,鉴定了其中的 7种成分 ,分别为棕榈酸 (质量分数 (下同 ) 1.5 0 % )、油酸 (2 1.5 4% )、二十碳烯 11 酸 (7.0 4% )、芥酸(18.2 9% )、二十二烷酸 (1.33% )、二十四碳烯 15 酸 (4 0 .92 % )、二十四烷酸 (2 .14% ) ,占总质量的 92 .76 % ;未被鉴定的成分占总质量的 7.2 4%。  相似文献
8.
南方马尾松松针挥发油成分的气相色谱/质谱分析   总被引:29,自引:0,他引:29  
郝强  哈成勇 《分析化学》2000,10(3):300-302
采用水蒸了蒸馏方法从中国南方新鲜马尾松松针中提取出挥发油,利用气相色谱/质谱(GC/MS)联用技术对其化学成分进行了分析,共分离出91个峰,各组分经数据库标准图谱核对,得到分子结构。其中36种化合物的含量较高,占总离子流的83.05%,主要是单萜和倍半萜,以及少量萜烯的醇、酯类化合物。  相似文献
9.
微波辅助萃取/气相色谱-质谱联用分析蔬菜中的有机磷农药   总被引:29,自引:0,他引:29  
杨云  张卓旻  李攻科 《色谱》2002,20(5):390-393
建立了微波辅助萃取(MAE)/气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定蔬菜样品中二嗪磷、水胺硫磷的分析方法,研究了不同溶剂的萃取效率。选择二氯甲烷为萃取溶剂,采用二因素三水平的正交设计实验优化了萃取溶剂体积和萃取时间。方法的线性范围分别为二嗪磷和对硫磷4ng/g-400ng/g,水胺硫磷20ng/g-400ng/g,检出限分别为二嗪磷和对硫磷4ng/g-400ng/g、水胺硫磷20ng/g-400ng/g,检出限分别为二嗪磷0.29ng/g、对硫磷1.70ng/g、水胺硫磷2.30ng/g。测定200.0ng/g和50.0ng/g加标蔬菜样品,回收率为72.2%-102.0%,RSD为1.5%-11.0%。与传统的机械振荡萃取法相比,不仅萃取效率相当,而且还具有省时省溶剂的优点。  相似文献
10.
利用气相色谱-质谱(GC-MS),电子轰击离子化(EI)法同时测定及确证蔬菜中多种有机磷农药和克百威的残留量。对样品的前处理方法进行了选择实验。试样用乙腈提取,将提取液过滤后,加氯化钠使水相与乙腈分离,浓缩有机相,无需净化。用GC-MS的选择离子监测(SIM)方法测定其中的敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、甲基对硫磷、克百威共6种杀虫剂的残留量并进行阳性确证。该方法的检测限量为0.0002mg/kg-0.016mg/kg,10种蔬菜6种农药的标准添加(0.01、0.02、0.1、0.2mg/kg)的回收率为72%-125%,测定相对标准偏差为6.7%-20%。本方法可以满足这6种杀虫剂的在蔬菜中的最高残留量限量的检测要求。  相似文献
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号