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1.
气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量   总被引:47,自引:2,他引:45       下载免费PDF全文
张莹  黄志强  李拥军 《色谱》2001,19(3):273-275
 采用微量化学法和全自动固相萃取技术 ,建立了气相色谱法同时测定茶叶中 14种有机磷农药残留量的方法 ,并对样品的前处理作了一定的探讨。结果表明 ,采用程序升温 ,所测定的 14种有机磷农药在SPBTM 170 1石英毛细管柱上得到了很好的分离 ,且方法快速、灵敏 ,完全符合实际应用需要。  相似文献
2.
蛇龙珠干红葡萄酒香气成分的GC-MS分析   总被引:43,自引:0,他引:43       下载免费PDF全文
研究宁夏贺兰山东麓地区蛇龙珠(Cabemet Gemischt)干红葡萄酒香气的化学成分,采用溶液萃取法提取蛇龙珠干红葡萄酒中的香气成分;用气相色谱一质谱进行分离测定,结合计算机检索技术对分离化合物进行鉴定,应用TIC峰面积归一法测定各成分的相对含量;分离出32个峰,鉴定出29个香气化学成分,共占其色谱流出组分总量的98.06%;其中相对含量以3-甲基丁醇(47.97%)、丁二酸二乙酯(16.49%)、苯乙醇(10.33%)、2-羟基丙酸乙酯(6.41%)、2-甲基丙醇(3.51%)、二氢化-2[3氢]-呋喃酮(2.07%)、2,3-丁二醇(1.93%)、四氢化2-甲基噻吩(1.68%)、乙酸乙酯(1.21%)、己醇(0.95%)等成分为主。  相似文献
3.
研究了鱼肉中氯霉素和甲砜霉素残留量的气相色谱测定方法。鱼肉中的待测物用乙酸乙酯提取,浓缩至干,溶于水,用正己烷脱脂,水层过 C18小柱,用甲醇洗脱后,用 N, O - 双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺( BSTFA)+ 1% (φ )三甲基氯硅烷( TMCS)衍生,加入甲苯并用水灭活衍生过程。用外标法定量。当添加水平( w)为 5× 10- 9~ 20× 10- 9时,回收率为 80%~ 108%。相对标准偏差为 4.5%~ 11%;线性相关系数 r>0.997。  相似文献
4.
气相色谱-质谱法测定尿及河底泥中的环境雌激素   总被引:38,自引:3,他引:35       下载免费PDF全文
张宏  毛炯  孙成均  吴德生  毛丽莎 《色谱》2003,21(5):451-455
 报道了尿及河底泥中环境雌激素(壬基酚、双酚A、己烯雌酚、17α-乙炔基雌二醇)和内源性雌激素(17α-雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇、雌酮)的气相色谱-质谱(GC-MS)测定法。尿样经盐酸溶液水解后用固相萃取(SPE)柱浓缩净化,底泥样品用甲醇-乙酸乙酯萃取。被测组分经五氟丙酸酐(PFPA)衍生化后用GC-MS进行定性定量检测。该法测定的峰面积的日内相对标准偏差为1.22%-5.55%,检出限为0.05-1.27 μg/L(或μg/kg)。被测组分的加标回收率除尿样中17α-乙炔基雌二醇和己烯雌酚分别为2  相似文献
5.
余训民  杭义萍 《色谱》2002,20(1):6-11
 在分子连接性指数的基础上 ,建立了化合物结构信息连接性指数 nχH(n =0 ,1,2 ,… ,m) ,即 nχH =∑(δiH·δjH·δkH·… ·δmH) -0 5,其中 1阶和 2阶结构信息连接性指数为 :1χH =∑(δiH·δjH) -0 5,2 χH =∑(δiH·δjH·δkH) -0 5,并计算了 135个多氯代二苯并呋喃分子的1χH 和2 χH 值。发现1χH 或2 χH 或1χH 和2 χH 与多氯代二苯并呋喃在不同柱上的气相保留指数 (RI)和相对保留时间 (RRT)有很好的相关性。各样本总体模型即定量结构 保留关系 (QSRR)相关模型的相关系数均在 0 96以上 ,且物理意义明确 ,计算简单.  相似文献
6.
固相萃取-气相色谱-质谱分析肉样中盐酸克伦特罗的残留量   总被引:36,自引:12,他引:24  
谢孟峡  刘媛  蒋敏 《分析化学》2002,30(11):1308-1311
建立了固相萃取 气相色谱 质谱联机分析肉样中盐酸克伦特罗残留量的方法。对盐酸克伦特罗在C1 8和离子交换固相萃取柱上的保留行为进行了研究 ,发现不同浓度盐酸克伦特罗的固相萃取回收率在 75 %~ 95 %之间 ;肉样中的加标回收率在 70 %~ 83 % ;相对标准偏差在 4 .95 %~ 1 3 .4 % ;最低检出限为 1 μg kg。盐酸克伦特罗的硅烷化产物 ,采用选择离子的模式进行检测 ( 86、2 4 3、2 62、2 77) ,衍生物的峰面积与样品浓度在0 .0 0 2 5 2~ 2 .0 2mg L范围内呈良好的线性关系 ,线性回归系数大于 0 .9999。  相似文献
7.
毛细管气相色谱法测定5种中草药中有机氯农药的残留量   总被引:36,自引:0,他引:36  
建立了怀牛夕等 5种中草药中六六六及滴滴涕异构体含量的气相色谱分析方法。样品以石油醚 +丙酮在索氏提取器中提取 ,提取液以浓硫酸净化。采用SE 30弹性石英毛细管柱分离样品 ,GC ECD检测六六六、滴滴涕农药的残留量。方法的线性范围为 5 .7× 10 - 7~ 2 .8× 10 - 4μg ;最小检测量为 1.3× 10 - 1 4~ 2 .5×10 - 1 2 g ;加样平均回收率为 88.8%~ 99.1% ;RSD为 0 .9%~ 5 .3%。  相似文献
8.
醇类化合物气相色谱保留指数的分子拓扑研究   总被引:35,自引:0,他引:35  
堵锡华  冯长君 《分析化学》2003,31(4):486-489
分子中原子i的特征值(ti)定义为tj=1 ∑hi。并计算了醇类化合物的氢连接性指数,藉助多元线性回归技术分别建立了25个醇类化合物的指数与这些物质的气相色谱保留指数的定量结构/性质相关关系模型。模型具有良好的稳定性和预测能力,氢连接性指数能较好地反映化合物的结构特征。  相似文献
9.
食品中苏丹红1号的GC-MS/SIM快速分析方法研究   总被引:33,自引:11,他引:22       下载免费PDF全文
采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),提出一种测定食品中苏丹红1号的新方法.色谱柱30 m×0.25 mm PR-SR石英毛细管柱,进样口温度280℃,柱温200℃,10 cC/min升至280℃;柱前压100kPa,载气He;EI离子源,选择m/z 77、115、143、248离子用于SIM检测,并根据这4个抽出离子的峰面积比进行确证.苏丹红1号的线性范围为0.01~10.0 mg/L,相对标准偏差小于6.1%,回收率85%~90%,检出限为0.001 mg/kg,每个样品分析时间为5 mm.本法与欧洲健康与消费者保护委员会发布的方法(HPLC法)相比灵敏度高两个数量级,分析时间缩短,用色谱保留时间、质谱同时定性,消除了食品中杂质的干扰,避免了只用色谱保留时间定性可能产生的假阳性,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于所有食品成品及原料的检验.  相似文献
10.
固相微萃取中高分子涂层的研究   总被引:33,自引:0,他引:33       下载免费PDF全文
张道宁  吴采樱  艾飞 《色谱》1999,17(1):10-13
 聚甲基乙烯基硅氧烷首次被用作固相微萃取(SPME)装置的固相涂层,通过顶空固相微萃取气相色谱分析(HS-SPME-GC)对使用聚甲基乙烯基硅氧烷固相涂层的SPME装置进行了评价。对其使用厚度、温度及选择性进行了较深入的研究,找到了它的最佳使用条件和适用范围,并与商品化的SPME涂层作了比较。对HS-SPME-GC和HS-GC两种方法也作了比较,指出两者的适用范围不同。  相似文献
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