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高效液相色谱/串联质谱法同时测定虾中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留量 总被引:28,自引:0,他引:28
用高效液相色谱/串联质谱(LC/MS,/MS)同时测定虾中的氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)。均质后的虾样品,采用碱化乙酸乙酯提取。浓缩提取物经液.液分配(LLP)去除脂肪,C18固相萃取(SPE)柱净化后,采用LC/MS/MS电喷雾电离(ESI),负离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。检出限为:氯霉素和氟甲砜霉素0.01ng/g;甲砜霉素为0.05ng/g。在添加浓度0.1~2.0ng/g范围内,氯霉素回收率为73.9%~96.0%;甲砜霉素回收率为78.6%~99.5%;氟甲砜霉素回收率为74.9%~103.7%;相对标准偏差(RSD)均小于6.4%。 相似文献
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为建立测定氟甲砜霉素注射液含量的方法,采用高效液相色谱法,选用Agilent EclipseXDB-C8柱(4.6 mm×250 mm,5μm),Lab Alliance C8保护柱(4.6 mm×10 mm,5μm),流动相为(V乙腈) V(水)=35 65,流量1.0 mL.min-1,检测波长224 nm,进量样20μL,柱温为室温。结果表明,方法的线性范围为10.0~400μg.mL-1(r=0.999 6),最低检测限2.0 ng。回收率98.7%~101.2%,RSD 0.30%~1.22%(n=5)。方法简便灵敏,结果准确可靠,可用于氟甲砜霉素注射液的质量控制。 相似文献
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高效液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱检测动物源食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量 总被引:6,自引:1,他引:6
建立了动物源产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量的高效液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱(LC-ESI-MS/MS)的方法。前处理方法包括添加同位素内标氯霉素-d5,碱化乙酸乙酯提取,C18小柱净化。该方法采用负离子,多反应监测氯霉素四对离子(321.0/151.9,321.0/256.6,321.0/194.2,321.0/175.4),甲砜霉素两对离子(354.1/185.0,354.1/290.0),氟苯尼考两对离子(356.0/335.9,356.0/185.1)和同位素内标氯霉素-d5(326.0/157.1)。该方法线性范围为0.1~1.6μg/kg;对不同基质样品的加标回收率为80%~112.5%;相对标准偏差小于11%;方法的测定低限为0.1μg/kg。 相似文献
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气相色谱-质谱联用法测定动物组织中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素的残留量 总被引:27,自引:0,他引:27
建立了气相色谱-负离子化学电离源质谱同时测定动物组织中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)残留量的方法。样品用乙酸乙酯提取,正己烷分配去脂肪,再用Florisil柱进一步净化,甲苯作为反应介质,用N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺(BSTFA)-三甲基氯硅烷(TMCS)(体积比为99∶1)进行硅烷化处理,用间硝基氯霉素(m-CAP)作为内标进行测定。CAP的检测限可达到0.03 μg/kg,TAP和FF的检测限可达到0.2 μg/kg;上述3种药物的标准曲线的线性相关系数均大于0.99。CAP,FF和TAP的批内测定的精密度(以相对标准偏差表示)依次为5.5%,10.4%和8.8%;批间测定的精密度依次为7.4%,20.7%和19.1%。回收率为80.0%~111.5%,相对标准偏差为1.2%~15.4%。该方法前处理步骤简单,处理后杂质干扰少,灵敏度高,适用性强,可用于猪肉及禽类、水产品等多种动物组织中氯霉素类药物残留的检测。 相似文献
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液相色谱-高分辨质谱测定贝类中的4种贝毒素及16种兽药残留 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了贝类组织中米氏裸甲藻贝毒素(Gymnodimine,GYM)、螺环内酯毒素(Spirolides,SPX1)、大田软骨酸贝毒素(Okadaic acid,OA-C)、蛤毒素(Pectenotoxins,PTX2)4种腹泻性贝类毒素、氯霉素、氟甲砜霉素以及14种磺胺类药物的液相色谱-高分辨质谱分析方法。样品采用甲醇提取,正己烷去除脂肪,乙酸乙酯反萃取,ODS粉分散固相萃取净化,经Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,高分辨质谱仪进行检测。结果表明,各化合物在一定的质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.99。GYM,SPX1,OA-C,PTX2 4种腹泻性贝类毒素的定量下限分别为0.5,0.1,2.0,0.5μg/kg,各化合物在低、中、高3个浓度加标水平下的回收率为70.1%~105.8%,相对标准偏差(RSD)为10.1%~14.8%。该方法具有简单、快速、灵敏等特点,能满足贝类产品中贝类毒素、抗生素的检测要求。 相似文献
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以氟甲砜霉素作内标,乙腈作为提取溶剂,采用高效液相色谱内标法检测鸡血浆中甲砜霉素的浓度。色谱柱为Shim-pack CLC-ODS(150 mm×6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比25∶75),流速为1.0 mL/min,检测波长为225 nm,柱温为40℃。在此色谱条件下,在0.25~32.00 mg/L浓度范围内,甲砜霉素浓度与甲砜霉素和氟甲砜霉素峰面积比呈线性关系,相关系数r为0.9999,最低检测浓度为0.1 mg/L;在高、中、低3个浓度水平下日内、日间精密度均大于6.1%(n=5),提取回收率大于98.68%,方法回收率为99.20%~100.25%。建立的方法符合生物样品的分析要求,可用于临床药代动力学研究。 相似文献
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氯霉素类药物的高效液相色谱手性分离研究 总被引:5,自引:0,他引:5
利用Pirkle型(S,S)-Whelk-01手性柱对合霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素进行了对映体分离研究。考察了在正己烷流动相中醇类添加剂种类及浓度对其手性分离的影响,并采用液相色谱/质谱联用法对甲砜霉素的两个异构体峰进行了确证。结果表明:当异丙醇和叔丁醇为醇类添加剂时,合霉素和甲砜霉素获得较大分离因子,而使得氟甲砜霉素获得较大分离因子的是乙醇。合霉素在流动相为正己烷/乙醇=97:3时获得最大分离度是1.89;在正己烷/乙醇=90:10时,甲砜霉素、氟甲砜霉素都获得了很好的分离,最佳分离度R8分别达到1.84和3.94。 相似文献
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A liquid chromatographic/tandem mass spectrometric method using atmospheric pressure chemical ionisation (LC-APCI-MS-MS) was developed for simultaneous determination of trimethoprim, sulfadiazine, florfenicol and oxolinic acid in surface water. The compounds were extracted by solid phase extraction on a polymeric sorbent. Two transition products were monitored for each compound. The detection capabilities related to the transition products of lowest abundance were 1 ng L–1 for trimethoprim, sulfadiazine and florfenicol and 2 ng L–1 for oxolinic acid. The mean recoveries were 84%, 83%, 96% and 78% at a level of 10 ng L–1. The relative repeatability standard deviations were less than 11% at a level of 10 ng L–1. 相似文献