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1.
Ephedrae Herba is one of the most commonly used herbal medicines, and it has been shown that most of the clinical efficacy for cold and asthma is exerted by its alkaloidal components. A simple and sensitive high-performance liquid chromatography method was developed using a perfluorooctyl column for the simultaneous determination of five alkaloids (norephedrine, norpseudoephedrine, ephedrine, pseudoephedrine, and methylephedrine) in Ephedrae Herba. The mobile phase comprising acetonitrile and 15 mM ammonium trifluoroacetate was used to elute the targets in isocratic elution mode. The method was validated for linearity (R2 > 0.999), repeatability, intraday and interday precision, recoveries with trueness (93.87–110.99%), limits of detection (5.35–5.76 µg/mL), and limits of quantification (20 µg/mL). The quantitative results revealed that the developed method was precise and accurate. Then it was successfully applied to determine the difference in the contents of three batches of Ephedrae Herba from three pharmaceutical companies.  相似文献   
2.
A simple, rapid, accurate and reproducible reverse‐phase HPLC method has been developed for the identification and quantification of two alkaloids ephedrine and cryptolepine in different extracts of Sida species using photodiode array detection. Baseline separation of the two alkaloids was achieved on a Waters RP‐18 X‐terra column (250 × 4.6 mm, 5 µm) using a solvent system consisting of a mixture of water containing 0.1% Trifluoroacetic acid (TFA) and acetonitrile in a gradient elution mode with detection at 210 and 280 nm for ephedrine and cryptolepine, respectively. The calibration curves were linear in a concentration range of 10–250 µg/mL for both the alkaloids with correlation coefficient values >0.99. The limits of detection and quantification for ephedrine and cryptolepine were 5 and 10 µg/mL and 2.5 and 5 µg/mL, respectively. Relative standard deviation values for intra‐day and inter‐day precision were 1.22 and 1.04% for ephedrine and 1.71 and 2.06% for cryptolepine, respectively. Analytical recovery ranged from 92.46 to 103.95%. The developed HPLC method was applied to identify and quantify ephedrine and cryptolepine in different extracts of Sida species. Copyright © 2013 John Wiley & Sons, Ltd.  相似文献   
3.
张琳  张福成  王朝虹  蒋晔  许萌  李虹 《色谱》2013,31(9):898-902
建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(SPE-UPLC-ESI MS/MS)联用方法,定量测定尿样中的麻黄碱和N-甲基麻黄碱。样品经Oasis MCX柱提取、纯化和富集后,采用电喷雾(ESI)离子源电离,正离子多反应监测(MRM)模式质谱进行定性和定量分析。麻黄碱和N-甲基麻黄碱在0.0250~2.50 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数分别为0.9998和0.9992,提取回收率高于80%,提取效率的RSD小于5.0%,检出限均达到0.01 μg/L,可大大延长尿样检材中麻黄碱和N-甲基麻黄碱的检测周期。结果表明,该方法快速、准确,为尿液中痕量麻黄碱和N-甲基麻黄碱的分析提供了灵敏的分析方法。  相似文献   
4.
Abstract

Through a direct and selective deprotection of 1 (R=methyl) with boron tribromide substituted o-hydroxy-dithiophosphinic acid 1 was prepared under mild conditions in excellent yield.  相似文献   
5.
建立了中空纤维液-液-液微萃取高效液相色谱对人尿液中的麻黄碱和伪麻黄碱进行纯化、分离、富集以及测定的方法。采用中空纤维三相微萃取装置,考察了影响萃取的因素,确定了萃取条件:中空纤维壁上的有机相为正辛醇,以50μL盐酸溶液(pH 2.0)为接受相,在室温下萃取60 min。该条件下麻黄碱和伪麻黄碱的富集倍数分别为180倍和220倍,两者的线性范围分别为0.01~5 mg/L和0.005~0.75 mg/L,相关系数(r)分别为0.998 2、0.997 8,定量下限分别为0.01、0.005 mg/L。该方法使用极少量的有机溶剂,便可有效地对尿样中麻黄碱和伪麻黄碱进行纯化、分离和富集,萃取效率高,可用于尿液中麻黄碱和伪麻黄碱的同时测定。  相似文献   
6.
基于麻黄碱及伪麻黄碱衍生物的光谱及化学性质,设计并构建了毛细管电泳/发光二极管诱导荧光检测系统.对关键光学元件进行组合选择,以蓝光发光二极管为光源,BP 470和BP 530分别为光源滤光片和荧光滤光片,光电倍增管检测信号,并对电泳分离系统的缓冲溶液、分离电压等参数进行优化;以FITC为衍生试剂,10 mmol/L Na2B4O7+ 16 mmol/L SDS为缓冲溶液,12 kV电压下可实现麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱的基线分离.在0.25~10 mg/L范围内,麻黄碱和伪麻黄碱标准溶液的质量浓度与荧光响应的峰高之间呈较好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99,其检出限分别为0.38 μg/L和0.29 μg/L,峰高的日内重复性(RSD)分别为2.0%和2.2%,日间重复性(RSD)分别为5.4%和5.1%.将该方法用于中药麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱的测定,加标回收率分别为94%和107%.  相似文献   
7.
《Analytical letters》2012,45(5):883-891
Abstract

A high-performance liquid chromatography (HPLC) method for the simultaneous determination of bamipine, phenylephrine or (phenylpropanolamine, ephedrine) and dextromethorphan has been developed. The method proved suitable for the analysis of the compounds in various pharmaceutical formulations. From the sample solutions no interference was observed on the chromatographs. The accuracy of the assay has been assessed. Recovery studies have been also carried out by adding known quantities of the active ingredients to placebo samples (spiking recoveries).  相似文献   
8.
李红霞  丁明玉  吕琨  郁鉴源 《色谱》2001,19(2):161-163
 用RP HPLC分离测定了麻黄及其制剂中的麻黄类生物碱及川芎嗪。采用色谱柱Nova Pak C18(15 0mm×3.9mmi.d .) ,二极管阵列检测器 (DAD)。测定麻黄类生物碱时 ,以甲醇 0 .0 2mol/LKH2 PO4 乙酸 三乙胺 (体积比为 4∶96∶0 .2∶0 .0 1)为流动相 ,在 2 10nm波长下检测 ;测定川芎嗪时 ,以甲醇 水 乙酸 (体积比为 35∶6 5∶0 .5 )为流动相 ,在 2 90nm波长下检测。分别测定了麻黄原药材、中成药 (小儿清肺丸、鹭鸶咳丸 )中麻黄碱、伪麻黄碱、去甲基麻黄碱、去甲基伪麻黄碱和川芎嗪的含量。  相似文献   
9.
方酸与醇反应成方酸二酯,后者与天然麻黄碱反应得到N-方酰麻黄碱或N-方酰双麻黄碱。单N-方酰麻黄碱与脂肪胺及硫氢化钠等反应合成了C-3位含氮和含硫的系列配体。首次将这些方酰麻黄碱配体经原位制备手性恶唑硼烷催化前手性芳酮及二酮的不对称还原反应,得到化学产率和e.e.值分别为85%-98%和52.5%-87.4%的手性仲醇。新化合物的结构已IR,^1H NMR,MS和元素分析所证实,化合物4b的晶体结构用X射线射确认。  相似文献   
10.
陈璇  白小红  王晓  王婧  卜玮 《色谱》2010,28(12):1144-1149
利用中空纤维液相微萃取方法(HF-LPME)分析麻黄碱和伪麻黄碱在不同基质中的优势构象,阐明了麻黄碱和伪麻黄碱的萃取机理;结合高效液相色谱(HPLC)建立了微量麻黄碱和伪麻黄碱的分离测定方法。以聚偏氟乙烯中空纤维为有机溶剂载体,正己醇为萃取溶剂,麻黄碱和伪麻黄碱的NaOH(5mol/L)溶液为样品相,0.01mol/L H2SO4溶液为接收相,在1 200r/min转速下萃取35min,收集萃取液直接进行HPLC分析。麻黄碱和伪麻黄碱在水溶液中的线性范围为5~100μg/L,检出限分别为1.9μg/L和1.2μg/L,富集倍数分别为38和61倍,平均回收率分别为100.6%±1.2%和103.2%±3.5%;在鼠尿液中的线性范围为100~5×104μg/L,检出限分别为30μg/L和42μg/L,富集倍数分别为20和17倍,平均回收率分别为108.4%±4.4%和106.1%±5.4%。研究表明该方法操作简单,选择性高,适用于微量麻黄碱的含量测定和分析。  相似文献   
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