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1.
分散液相微萃取-气相色谱联用分析水样中菊酯类农药残留   总被引:22,自引:6,他引:16  
臧晓欢  王春  高书涛  周欣  王志 《分析化学》2008,36(6):765-769
将分散液-液微萃取(DLLME)与气相色谱-电子俘获检测(GC-ECD)技术相结合,建立了高灵敏度测定水样中7种菊酯类农药残留的新方法。对影响萃取富集效率的因素进行优化,萃取条件选定为:在5.0mL样品溶液中加入10.0μL氯苯和1.0mL丙酮,分散混匀后,以5000r/min离心5min,吸出萃取溶剂氯苯直接进样分析。在优化条件下7种菊酯类农药的富集倍数高达708~1087倍。以α-六六六为内标,7种菊酯类农药在0.8~600μg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数在0.9990~0.9999之间;检出限为0.04~0.10μg/L(S/N=3)。本方法已应用于自来水、井水及河水等实际水样的分析,平均加标回收率在76.0%~116.0%之间;相对标准偏差在3.1%~7.2%之间。方法具有操作简单、富集效率高和灵敏度高等特点,可满足水样中菊酯类农药残留的检测要求。  相似文献
2.
分散液相微萃取技术研究进展   总被引:20,自引:3,他引:17  
分散液相微萃取是最近发展起来的一种新型样品前处理技术,该方法操作简单、成本低、富集效率高、所需有机溶剂用量极少,是一种环境友好的液相微萃取新技术.与悬滴液相微萃取和中空纤维液相微萃取相比,萃取时间大为缩短.分散液相微萃取可与气相色谱、液相色谱和原子吸收分光光度计等仪器联用,并已在环境样品、食品样品分析中得到了较广泛的应用.本文对分散液相微萃取的基本原理、影响富集效率的因素和目前的应用研究进展进行了评述.  相似文献
3.
采用分散液相微萃取与气相色谱-电子捕获检测联用技术建立了测定葡萄样品中百菌清、克菌丹和灭菌丹农药残留的新方法.对影响萃取和富集效率的因素进行了优化.萃取条件选定为在10 mL带塞离心试管中加入 5.0 mL葡萄样品溶液,并加入1.0 mL丙酮(分散剂),振荡摇匀后以5000 r/min离心5 min,然后将上层清液转移至另一离心试管中,加10.0 μL氯苯(萃取剂),分散混匀后再以5000 r/min离心5 min,萃取剂氯苯相沉积到试管底部,吸取1.0 μL萃取相直接进样分析.在优化的实验条件下,3种杀菌剂的富集倍数可达788~876倍;检出限在6.0~8.0 μg/kg(S/N=3∶ 1)范围内.以α-六六六为内标,测定3种杀菌剂的线性范围为10~150 μg/kg,线性相关系数在0.9990~0.9995范围内.本方法已成功应用于葡萄样品中百菌清、克菌丹和灭菌丹残留的测定,平均加标回收率在92.3%~106.1%范围内;相对标准偏差在4.5%~7.2%之间,结果令人满意.  相似文献
4.
建立了分散液相微萃取.气相色谱,质谱快速分析水中硝基苯、对硝基苯、1,3一二硝基苯和2,4-二硝基氯苯的新方法.将含有18μL氯苯(萃取荆)的0.25 mL丙酮(分散剂)作为萃取体系,快速注入到5.0 mL水溶液中.在4000r/min下离心2.0 min后,得到(10.0±0.5)μL沉积相(氯苯),取底部沉积相1.0μL进行气相色谱,质谱分析.方法线性范围0.5~50μg/L(r2=0.9986~0.9994),检出限0.2~0.5μg/L,相对标准偏差4.2%~7.3%(n=5).将该方法用于环境水样的测定,加标回收率72.9%~89.6%.  相似文献
5.
建立了分散液-液微萃取与高效液相色谱联用技术测定水样中痕量双酚A(BPA)的方法. 通过对实验条件的筛选及优化, 得到最佳条件: 22.5 μL氯苯作萃取剂、0.5 mL丙酮作分散剂、0 min静止萃取时间、调节pH 3.2左右、10%离子强度及9 mL水样体积. 此条件下方法的线性范围为0.5~100 μg/L(R2=0.9941), 检出限为0.10 μg/L. 在BPA质量浓度为1 μg/L条件下, 方法回收率为87.8%~111.0%, 相对标准偏差8.3%(n=5), 富集倍数范围1905~2527. 对添加不同BPA浓度的自来水、地表水及回用中水进行分析, 回收率分别为(108±11.1)%, (107±13.2)%及(81.2±6.2)%(n=3). 在既定的色谱条件下, BPA的测定不受乙炔基雌二醇、雌二醇、雌三醇、雌酮和壬基酚等雌激素的干扰.  相似文献
6.
A rapid and simple dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) has been developed to preconcentrate eighteen organochlorine pesticides (OCPs) from water samples prior to analysis by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The studied variables were extraction solvent type and volume, disperser solvent type and volume, aqueous sample volume and temperature. The optimum experimental conditions of the proposed DLLME method were: a mixture of 10 μL tetrachloroethylene (extraction solvent) and 1 mL acetone (disperser solvent) exposed for 30 s to 10 mL of the aqueous sample at room temperature (20 °C). Centrifugation of cloudy solution was carried out at 2300 rpm for 3 min to allow phases separation. Finally, 2 μL of extractant was recovered and injected into the GC-MS instrument. Under the optimum conditions, the enrichment factors ranged between 46 and 316. The calculated calibration curves gave a high-level linearity for all target analytes with correlation coefficients ranging between 0.9967 and 0.9999. The repeatability of the proposed method, expressed as relative standard deviation, varied between 5% and 15% (n = 8), and the detection limits were in the range of 1-25 ng L−1. The LOD values obtained are able to detect these OCPs in aqueous matrices as required by EPA methods 525.2 and 625. Analysis of spiked real water samples revealed that the matrix had no effect on extraction for river, surface and tap waters; however, urban wastewater sample shown a little effect for five out of eighteen analytes.  相似文献
7.
建立了以丙酮为分散剂、氯苯为萃取剂,采用分散液-液微萃取、气相色谱/选择离子质谱联用测定机械加工水基切削液及其废水中三氯苯的方法。该方法与顶空萃取、液-液萃取和固相萃取结合气相色谱/电子捕获检测法相比,具有线性范围广、富集倍数高、重现性好、操作简便、干扰小等优点。样品中三氯苯的加标回收率为94.7%~104.3%,相对标准偏差为2.3%~7.8%。三氯苯的3种同分异构体1,3,5-,1,2,4-和1,2,3-三氯苯的检出限分别为2.0,6.0和3.0 μg/L。重点探讨了萃取剂和分散剂的种类、体积、萃取时间和盐效应等对三氯苯萃取效率的影响,优化了萃取条件。考察了机械加工水基切削液中常用的添加剂对检测结果的影响,结果表明1.0%的亚硝酸钠和聚乙二醇对三氯苯的检测基本无影响。采用该方法对4种实际样品中的三氯苯进行了测定,其中两个样品中含有三氯苯,质量浓度范围为0.15~1.67 mg/L。  相似文献
8.
A simple, sensitive and powerful on-line sequential injection (SI) dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) system was developed as an alternative approach for on-line metal preconcentration and separation, using extraction solvent at microlitre volume. The potentials of this novel schema, coupled to flame atomic absorption spectrometry (FAAS), were demonstrated for trace copper and lead determination in water samples. The stream of methanol (disperser solvent) containing 2.0% (v/v) xylene (extraction solvent) and 0.3% (m/v) ammonium diethyldithiophosphate (chelating agent) was merged on-line with the stream of sample (aqueous phase), resulting a cloudy mixture, which was consisted of fine droplets of the extraction solvent dispersed entirely into the aqueous phase. By this continuous process, metal chelating complexes were formed and extracted into the fine droplets of the extraction solvent. The hydrophobic droplets of organic phase were retained into a microcolumn packed with PTFE-turnings. A portion of 300 μL isobutylmethylketone was used for quantitative elution of the analytes, which transported directly to the nebulizer of FAAS. All the critical parameters of the system such as type of extraction solvent, flow-rate of disperser and sample, extraction time as well as the chemical parameters were studied. Under the optimum conditions the enhancement factor for copper and lead was 560 and 265, respectively. For copper, the detection limit and the precision (R.S.D.) were 0.04 μg L−1 and 2.1% at 2.0 μg L−1 Cu(II), respectively, while for lead were 0.54 μg L−1 and 1.9% at 30.0 μg L−1 Pb(II), respectively. The developed method was evaluated by analyzing certified reference material and applied successfully to the analysis of environmental water samples.  相似文献
9.
研究了分散液液微萃取(DLLME)-数码比色(DC)法测定水样中的亚硝酸根.在酸性介质中,亚硝酸根和对硝基苯胺及二苯胺作用,生成红色偶氮化合物.用乙醇作分散剂,以四氯化碳为萃取剂进行分散液液微萃取,萃取液点样在薄层硅胶板上用数码相机进行数码成像.成像斑点的灰度值和亚硝酸根的浓度成正比,据此建立了测定水样中痕量亚硝酸根的新方法.对影响萃取富集效率和数码成像效果的因素进行了优化.亚硝酸根浓度在2.0~80 μg/L范围内有良好的线性关系(r=0.9997);检出限为0.22 μg/L.方法已应用于实际水样及人体体液分析,加标回收率在97.6%~103.4%之间,相对标准偏差在1.7%~3.4%之间;方法具有仪器成本低、方便快速、灵敏度高、环境友好等特点,可满足野外现场的检测要求.  相似文献
10.
建立了分散液液微萃取-柱前衍生-高效液相色谱法测定水样中双酚A的分析方法.通过交互正交试验和混合型优化实验设计对影响因素(萃取剂体积、分散剂类型及其体积、水样体积、pH值及离子强度)进行了优化.优化后的分散液液微萃取条件为:60 μL萃取剂,0.4 mL分散剂(甲醇),pH 4.0;优化后的柱前衍生化条件:0.1 mL 2.0 g/L衍生剂(对硝基苯甲酰氯)、衍生化时间30 min;方法的线性范围:0.002~0.2 mg/L(r=0.9997),检出限0.007 μg/L(S/N=3);不同浓度双酚A的萃取率为59.0%~63.0%,相对标准偏差(RSD)2.5%~9.2%(n=5);水样中双酚A的加标率为86.5%~107.1%,RSD为4.0%~11.9%(n=5),其它雌激素(雌酮、雌二醇、雌三醇和17α-乙炔基雌二醇)对双酚A的测定无干扰.本方法可以对水环境中的痕量BPA进行检测,具有操作简便、快速等优点.  相似文献
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