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1.
 建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)及HPLC-电喷雾串联质谱(ESI-MS/MS)测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,同时提取目标分析物,质谱检测时样品再经强阳离子固相萃取柱富集净化。HPLC-DAD的检测低限为10 mg/kg,HPLC-MS/MS的检测低限为0.5 mg/kg;HPLC-DA的添加回收率为76%~88%,HPLC-MS/MS的添加回收率为72%~82%(基质匹配曲线校正),两种方法的添加回收率的相对标准偏差(RSD)为3.4%~6.4%。  相似文献
2.
氢化物-原子荧光法测定粮食中的砷   总被引:35,自引:0,他引:35       下载免费PDF全文
研究了氢化物-原子荧光法测定粮食中砷的适宜条件,试验了酸介质和还原剂的用量对测定砷的影响,选择了仪器的最佳工作条件及氢化物发生条件,试验了生成氢化物元素及粮食中常见元素对测定的干扰情况。在测定条件下,砷的线性范围为0~80μg/L,检出限为0.3μg/L。用该法测定了标准物质小麦粉及大米,结果与推荐值吻合。方法快速、准确,应用于进口粮食中砷的检测,获得满意结果  相似文献
3.
近红外漫反射光谱法测定黄连浸膏粉中生物碱含量   总被引:34,自引:0,他引:34  
瞿海斌  刘全  程翼宇 《分析化学》2004,32(4):477-480
采用近红外漫反射光谱法对黄连浸膏粉中小檗碱、巴马亭、药根碱和总生物碱含量进行快速无损检测。以HPLC分析值作参比,采用偏最小二乘回归算法建立二阶导数光谱信息与各组分含量间的定量校正模型,并对未知样品中各组分含量进行预测。小檗碱、巴马亭、药根碱和总生物碱的预测均方差(RMSEP)分别为0.184、0.109、0.054和0.325;加样回收率分别为97.67%~99.59%、96.63%~100.70%、95.15%~101.15%和97.41%~99.89%,重现性实验相对标准偏差(RSD)分别为0.3%、0.6%、1.8%和0.3%。该方法结果准确可靠,重现性、稳定性均良好,适用于工业现场的原位和在线检测。  相似文献
4.
高效液相色谱-荧光-紫外串联测定土壤中16种多环芳烃   总被引:30,自引:0,他引:30  
饶竹  李松  何淼  苏劲 《分析化学》2007,35(7):954-958
采用高效液相色谱-荧光-紫外检测器串联测定土壤中16种多环芳烃。通过液相色谱柱、荧光激发和发射波长等条件的优化,实现16种多环芳烃组分基线完全分离来和15种多环芳烃荧光高灵敏度检测,并通过荧光-紫外串联检测来提高定性的准确度等。在优化的实验条件下,荧光检测器的检出限为0.015~0.8μg/L;紫外检测器检出限为0.4~30μg/L;方法精密度为0.58%~1.36%(荧光)、1.13%~5.48%(紫外);样品加标回收率为76.4%~111%。  相似文献
5.
清开灵注射液HPLC/ELSD指纹图谱建立及质量相关性研究   总被引:25,自引:4,他引:21  
运用高效液相色谱/蒸发光散射检测器(HPLC/ELSD)建立了复方清开灵注射液的指纹图谱。对其中7种有效成分进行了定量测定,方法学考察结果良好;通过指纹图谱相似度评价软件,对10批清开灵注射液的HPLC/ELSD指纹图谱进行了相似度计算,结果表明:10批样品相似度很好。该方法为中药质量控制提供了一种可以同时实现整体定性、指标成分定量且简便易行的方法模式。  相似文献
6.
磁性高分子微球   总被引:25,自引:0,他引:25  
对磁性高分子微球的研究现状进行了综述,详细探讨了目前常用的各种合成制备方法,并对各种方法的优缺点进行了分析。在此基础上,对磁性高分子微球在细胞分离、有机合成、环境/食品微生物检测等领域的最新应用进展及存在的问题进行了分析,指出了该领域今后的研究方向。  相似文献
7.
采用液相色谱电化学法测定了鸡肉中磺胺类药物残留量;磺胺用氯仿提取后,取部分提取液用氮气吹干,残渣溶于KH2PO4中,用正己烷脱脂,水相进样,液相色谱分析用C18柱,流动相为甲醇-0.01mol/L KH2PO4(pH6,体积比25:75),检测电位1.0V;与紫外检测器相比,电化学检测器(ECD)有更高的灵敏度和选择性,ECD的检出限为磺胺嘧啶0.02ng,磺胺甲氧哒嗪0.06ng,磺胺甲基异恶唑0.07ng。  相似文献
8.
采用高效毛细管电泳-安培检测法对农药甲基对疏磷、对硫磷、西维因和速灭威水解产物酚类进行了测定研究,考察了影响水解和毛细管分离的各种因素:磷酸盐缓冲溶液的浓度、体系的pH值、分离高压、检测电位等.结果表明:在优化的实验条件下,标准样品15min内实现了基线分离,线性范围(mg/L):间-甲酚、α-萘酚和对硝基苯酚均为0.05~10,信噪比为3时,测定检出限(mg/L):间-甲酚0.04,α-萘酚0.02,对硝基苯酚0.03;对疏磷、速灭威和西维因回收率分别为91%,94%和101%,相对标准偏差分别为3.3%、2.5%和2.2%(n=6)。可用于对所选该类农药残留的快速测定。  相似文献
9.
高效液相色谱-荧光检测法测定血浆中总同型半胱氨酸   总被引:20,自引:0,他引:20       下载免费PDF全文
廖瑛  梁奕铨  智喜梅  廖志红 《色谱》2000,18(1):49-51
 建立了测定血浆中总同型半胱氨酸的柱前衍生、高效液相色谱-荧光检测的分析方法。以Br omobimane作荧光剂,对巯基进行衍生。同型半胱氨酸的最低检测浓度为0.5 μmol/L,线性 浓度范围是2.5~80.0 μmol/L,回收率为94.0%~112.0%,批内、批间相对标准偏差都小于5. 6%。 关键词:  相似文献
10.
维生素片中水溶性维生素的毛细管电泳-电化学法测定   总被引:19,自引:4,他引:15  
利用自制的毛细管电泳 -电化学检测装置 ,以碳圆盘电极为工作电极 ,在 pH=8.0的NaH2PO4-Na2B4O7 缓冲溶液中对2种多维片中水溶性维生素VB1 、VB6、VC和VM(叶酸)的分离检测进行了研究。各组分峰电流的相对标准偏差 (RSD)<3.0%,检出限可达5.0×10-7 mol/L,测定结果令人满意。  相似文献
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