DMF体系中Cu2O球晶的制备及形貌分析

以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,通过改变铜源和表面活性剂,调控反应参数,溶剂热条件下制备了三维十字形、空心及实心的Cu₂O球晶。利用XRD、SEM等表征手段,分析探讨了工艺条件变化对Cu₂O球晶形貌的影响。研究表明,随着DMF浓度的增大,体系的还原能力增强,Cu⁺增多,溶液的过饱和度增大,Cu₂O晶体集合体形态由晶体结构控制的各向异性与对称性的球晶逐渐向各向同性球晶演变。十二烷基硫酸钠(SDS)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)等表面活性剂有助于降低溶液的过饱和度,增加结晶质的表面扩散能力,有利于规则形态Cu₂O晶粒的形成。反应体系中,Cu(Ac)₂·H₂O水解生成的羧基与DMF中的甲酰基在高温下发生脱羧反应产生CO₂气体以及SDS发泡作用产生的气体是形成空心Cu₂O球晶的重要原因。     

Synthesis,Characterization and X-ray Crystal Structure of N,N＇-Bis（4-nitrophenylcarba-mothioyl）-isophthalamide·DMF

A new crystal of N,N'-bis(4-nitrophenylcarbamothioyl)isophthalamide DMF solva-te has been prepared at room temperature and characterized by elemental analysis and IR,MS,1H NMR spectra and X-ray single-crystal determination.The complex crystallizes in monoclinic,space group P21/c with a = 11.2093(12),b = 22.081(2),c = 13.9640(15) ,β= 112.128(2)°,V = 3201.8(6) 3,C28H30N8O8S2,Mr = 670.72,Dc = 1.391 Mg/m3,Z = 4,μ= 0.228 mm-1,F(000) = 1400,the final R = 0.0483 and wR = 0.1411(I > 2σ(I)).The molecular packing in the crystal is the result of N-H…O hydrogen bonding.     

Synthesis,Crystal Structure and Theoretical Calculation of [2-（2,6-Dioxacyclohexyl）-5-methoxylphenols]2

The title compound [2-（2,6-dioxacyclohexyl）-5-methoxylphenols]2 was synthesized by the reaction of 2-hydroxyl-3-methoxylbenzaldehyde and 1,3-propanediol in the presence of DMF-DMS adduct and characterized by IR spectrum, UV-Vis spectrum and X-ray crystallography. The title compound belongs to monoclinic, space group P21 with a = 9.8967（10）, b = 8.2240（9）, c = 13.3654（14） A^°, β= 90.016（2）°, C11H14O4, Mr = 210.22, V = 1087.8（2）A^°3, Z = 4, Dc = 1.284 Mg/m^3, F（000） = 448,μ = 0.098 mm^-1, the final R = 0.0300 and wR = 0.0761 for 2070 observed reflections with I 〉 2σ（I）. The molecules are connected via intermolecular O-H…O hydrogen bonds into a 2D network structure. Moreover, theoretical investigations of the title compound with HF/6-31G（d） method were performed, and its stability, frontier molecular orbital composition and Mulliken charge distribution were also discussed. The compound is a bis-molecule. The two molecules stay together and could not be separated. Two crystallographically independent molecules exist in an asymmetric unit. The bond lengths and bond angles of the two molecules are slightly different with each other.     

对叔丁基杯[6]芳烃稀土配合物的合成及荧光性能研究

合成了以对叔丁基[6]芳烃(H6L)及DMF为配体,单一稀土RE3+(sm3+,Dy3+,Tb3+)及混合稀土Tb3+:(Ln3+(Ln3+=Gd3+,Y3+)为中心的5种稀土配合物.对其进行了元素分析、摩尔电导、红外光谱、差热分析、紫外光谱、核磁共振氢谱及荧光性能研究.荧光光谱的测试表明:Tb3+及其掺杂配合物具有较强的特征荧光,荧光惰性离子(Gd3+,Y3+)对Tb3+的荧光有增强作用,其中Y3+的敏化效果明显.     

Synthesis and Crystal Structure of 9-（2-Hydroxy-5-nitrophenyl）-9H-dibenzo[c,h]-2,7,10-trioxanthene-1,8-dione DMF Solvate

The title compound 9-(2-hydroxy-5-nitrophenyl)-9H-dibenzo[c,h]-2,7,10-trioxan-thene-1,8-dione DMF solvate (C28H20N2O9,Mr=528.46) was synthesized and crystallized.The crystal belongs to the triclinic system,space group P1 with a=10.210(3),b=10.698(4),c=12.522(4),α=92.214(6),β=113.751(5),γ=105.040(5)°,Z=2,V=1193.0(7)3,Dc=1.471 g·cm-3,μ(MoKα)=0.112 mm-1,F(000)=548,R=0.0444 and wR=0.1141 for 2667 observed reflections (I 2σ(I)).X-ray analysis reveals that atoms C(1),C(2),C(3),C(4),C(5) and O(1) on the new 4H-pyran ring are slightly distorted,forming a half-chair conformation.     

Raman Spectroscopy of Nitrogen Clathrate Hydrates

在253 K和16 MPa的压力下，于实验室内合成了氮气水合物，用显微共焦拉曼光谱对其N-N和O-H键伸缩振动的光谱特征进行了研究．结果表明，氮气水合物中的N-N和O-H键的拉曼峰分别为2322.4和3092.1 cm^-1，与天然的空气水合物中的数据十分接近．另外，还测定了液氮和溶解于水中的氮分子中N-N键的拉曼峰值，分别为2326.6和2325.0 cm^-1．氮气笼型水合物分解的拉曼谱图表明，氮分子同时进入水合物的大笼和小笼中，但由于氮分子在大、小笼中的环境氛围十分接近，其拉曼位移相差不大，故拉曼谱图只能显示N-N键伸缩振动一个峰．     

用酰胺缩醛法合成单(双)长链烷基脒基化合物

在氮气保护下,以N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛和初级长链脂肪胺为原料,采用酰胺缩醛法合成了单(双)长链烷基脒基化合物--N′-烷基-N,N-二甲基甲脒和N,N′-双烷基甲脒,产率高于83%,其结构经NMR,IR和MS表征.     

正丁醇在N,N-二甲基甲酰胺+水溶液中的体积性质

测定了２９８。１５Ｋ时正丁醇＋Ｎ，Ｎ－二甲诺甲酰胺（ＤＭＦ）＋水三元系的密度求出正丁醇在ＤＭＦ＋水混合溶剂中的表观摩尔体积。观察２到：⑴Φ＾０．Ｅ～ｆｍ与ＶＤＭＦ＾Ｅ～ｆｍ之间存在相似变化关系，其中Φ２＾０．Ｅ为正丁醇的过量无限稀释表观摩尔体积，ＶＥＭＦ＾Ｅ为ＤＭＦ＋水二元系中ＤＭＦ的过量偏摩尔体积，ｆｍ为混合溶剂中ＤＭＦ的摩尔分数。⑵Ｂ１～ｆｍ与０６２１２＾０．Ｅ～ｆｍ之间存的反向变化关系。Ｂ１     

中能质子与4He原子核弹性散射中N-N振幅的相改变

在KMT多重散射理论框架下，应用动量空间一级光学势，基于Franco和Yin关于核子-核子散射振幅的相随动量转移而改变的建议，研究了入射能量为1GeV时的质子-4He弹性散射. 发现这个相改变使得KMT类型的理论计算的微分散射截面和极化本领与实验符合得更好.     

铕(Ⅲ)-二苯甲酰甲烷-铵阳离子配合物发光性质及 传能过程的溶剂效应研究

利用瞬态与稳态光谱研究了铕(Ⅲ)-二苯甲酰甲烷-铵阳离子系列新型配合物在乙醇、DMF和环己烷三种极性不同溶剂中的光谱性质,发现不同铵阳离子配合物在同种极性溶剂中的瞬态与稳态光谱性质几乎完全一致,而在非极性溶剂中略有差异。配合物在乙醇和DMF溶剂中荧光呈单指数衰减,在环己烷溶剂中呈双指数衰减。通过计算表明,在乙醇和DMF中,配合物中铕离子^5D~0激发态的能量布局不同。