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1.
建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)及HPLC-电喷雾串联质谱(ESI-MS/MS)测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,同时提取目标分析物,质谱检测时样品再经强阳离子固相萃取柱富集净化。HPLC-DAD的检测低限为10 mg/kg,HPLC-MS/MS的检测低限为0.5 mg/kg;HPLC-DA的添加回收率为76%~88%,HPLC-MS/MS的添加回收率为72%~82%(基质匹配曲线校正),两种方法的添加回收率的相对标准偏差(RSD)为3.4%~6.4%。  相似文献
2.
近红外漫反射光谱法测定黄连浸膏粉中生物碱含量   总被引:37,自引:0,他引:37  
瞿海斌  刘全  程翼宇 《分析化学》2004,32(4):477-480
采用近红外漫反射光谱法对黄连浸膏粉中小檗碱、巴马亭、药根碱和总生物碱含量进行快速无损检测。以HPLC分析值作参比,采用偏最小二乘回归算法建立二阶导数光谱信息与各组分含量间的定量校正模型,并对未知样品中各组分含量进行预测。小檗碱、巴马亭、药根碱和总生物碱的预测均方差(RMSEP)分别为0.184、0.109、0.054和0.325;加样回收率分别为97.67%~99.59%、96.63%~100.70%、95.15%~101.15%和97.41%~99.89%,重现性实验相对标准偏差(RSD)分别为0.3%、0.6%、1.8%和0.3%。该方法结果准确可靠,重现性、稳定性均良好,适用于工业现场的原位和在线检测。  相似文献
3.
氢化物-原子荧光法测定粮食中的砷   总被引:36,自引:0,他引:36       下载免费PDF全文
研究了氢化物-原子荧光法测定粮食中砷的适宜条件,试验了酸介质和还原剂的用量对测定砷的影响,选择了仪器的最佳工作条件及氢化物发生条件,试验了生成氢化物元素及粮食中常见元素对测定的干扰情况。在测定条件下,砷的线性范围为0~80μg/L,检出限为0.3μg/L。用该法测定了标准物质小麦粉及大米,结果与推荐值吻合。方法快速、准确,应用于进口粮食中砷的检测,获得满意结果  相似文献
4.
用于测量农药残留的小麦酯酶的选择   总被引:35,自引:1,他引:34       下载免费PDF全文
为研制探测农药残留的生物传感器,研究了农药乐果[O,O-二甲基S-(N-甲基胺基甲酰甲戎)二硫代磷酸酯]对各种小麦植物酯酶的抑制,从小麦中提取植物酶,以农药乐果为抑制剂,采用分光光度法研究了乐果对各种小麦酯酶活性的影响;研究显示,不同品种小麦酯酶对农药乐果的敏感度不同,在所研究的品种中,豫麦39和小麦周9对乐果较敏感,研究结果说明了选择小麦酶源的必要性。  相似文献
5.
高效液相色谱-荧光-紫外串联测定土壤中16种多环芳烃   总被引:31,自引:0,他引:31  
饶竹  李松  何淼  苏劲 《分析化学》2007,35(7):954-958
采用高效液相色谱-荧光-紫外检测器串联测定土壤中16种多环芳烃。通过液相色谱柱、荧光激发和发射波长等条件的优化,实现16种多环芳烃组分基线完全分离来和15种多环芳烃荧光高灵敏度检测,并通过荧光-紫外串联检测来提高定性的准确度等。在优化的实验条件下,荧光检测器的检出限为0.015~0.8μg/L;紫外检测器检出限为0.4~30μg/L;方法精密度为0.58%~1.36%(荧光)、1.13%~5.48%(紫外);样品加标回收率为76.4%~111%。  相似文献
6.
超细银-金复合颗粒增强酶生物传感器的研究   总被引:29,自引:1,他引:28       下载免费PDF全文
任湘菱  唐芳琼 《化学学报》2002,60(3):393-397
用琥珀酸二异辛酯磺酸钠/环已烷反胶束体系合成憎水纳米银-金复合颗粒, 并用此纳米银-金颗粒与聚乙烯醇缩丁醛构成复合固酶模基质,用溶胶-凝胶法固 定葡萄糖氧化酶,构建葡萄糖生物传感器。实验表明,纳米憎水银-金颗粒可以大 幅度提高固定化酶的催化活性,响应电流从相应浓度的几十纳安增强几万纳安。探 讨了纳米颗粒效应在固定化酶中所起的作用,为纳米颗粒在生物传感器领域中的应 用提供了可参考的实验和理论依据。  相似文献
7.
清开灵注射液HPLC/ELSD指纹图谱建立及质量相关性研究   总被引:25,自引:4,他引:21  
运用高效液相色谱/蒸发光散射检测器(HPLC/ELSD)建立了复方清开灵注射液的指纹图谱。对其中7种有效成分进行了定量测定,方法学考察结果良好;通过指纹图谱相似度评价软件,对10批清开灵注射液的HPLC/ELSD指纹图谱进行了相似度计算,结果表明:10批样品相似度很好。该方法为中药质量控制提供了一种可以同时实现整体定性、指标成分定量且简便易行的方法模式。  相似文献
8.
磁性高分子微球   总被引:25,自引:0,他引:25  
对磁性高分子微球的研究现状进行了综述,详细探讨了目前常用的各种合成制备方法,并对各种方法的优缺点进行了分析。在此基础上,对磁性高分子微球在细胞分离、有机合成、环境/食品微生物检测等领域的最新应用进展及存在的问题进行了分析,指出了该领域今后的研究方向。  相似文献
9.
建立了柱后光化学反应荧光检测高效液相色谱法测定茶叶中菊酯类农药残留的方法。采用Hypersil ODS色谱柱,以乙腈/水为流动相、梯度洗脱进行分离。用自制的光化学反应器作为荧光衍生装置,优化了柱后光化学反应的实验条件,并用于茶叶样品中菊酯类农药残留的测定。方法的检出限为0.012~0.048μg/g(干重);线性范围0.040~8.0μg/g,相对标准偏差3.4%~6.4%(0.1mg/L,n=8)。  相似文献
10.
基于SiO2纳米粒子固定辣根过氧化物酶的生物传感器   总被引:22,自引:0,他引:22       下载免费PDF全文
制备了尺寸均一的SiO2纳米粒子(60nm),并将其用于固定辣根过氧化物酶.以儿茶酚为电子媒介体制得的H2O2传感器的检测范围为1.7×10-7~1.9×10-5mol/L,检出限为8.3×10-8mol/L.达到95%稳态电流所用时间少于10s.该传感器的米氏常数为7.8μmol/L,表明所固定的酶具有较高的生物活性.  相似文献
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