新型功能碳材料的高压截获

高性能功能材料在诸多领域具有广泛的应用前景,是人们一直关注的研究热点。高压可以有效地改变物质的原子间距和成键方式,是获得新型功能材料的重要途径。在碳材料的高压研究中,许多有趣的功能碳材料,如光学透明碳、高强度弹性碳和超硬非晶碳等,已经通过不同的碳前驱体合成。本文简要介绍了作者近年来在低维碳基纳米复合材料高压研究中取得的进展,基于设计的不同低维碳前驱体,高压下截获了具有超硬特性、新型压致共价聚合及发光增强的碳材料。     

基于微波消解/电感耦合等离子体质谱法测定土壤中全磷

建立了微波消解/电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)碰撞池(CCT~(ked))测定土壤中全磷的方法,采用内标法定量。用土壤标准物质验证了方法的准确度与精密度。方法的线性范围为0～2 000μg/L,检出限为5μg/L,土壤样品的检出限为2.5μg/g。土壤基质溶液的加标回收率为94.0%～103%。该方法与钼锑抗分光光度法无显著性差异,具有灵敏度高、简便、快速的特点。     

蓝宝石冲击消光晶向效应的第一性原理

蓝宝石的冲击消光现象是高压领域中的研究热点.低压段(86 GPa范围内)的实验研究表明蓝宝石的冲击消光与晶向相关,但在高压段(压力范围:131255 GPa)是否也具有晶向相关性目前尚不清楚.为此,利用第一性原理方法,分别计算了八个不同晶向的蓝宝石理想晶体和含氧离子空位缺陷晶体在高压段的光吸收性质,结果发现:1)蓝宝石在高压段的冲击消光表现出明显的晶向效应,且该效应还随压力增大而增强;一步的数据分析可以看出,在冲击实验采用的波段内,a晶向的消光最弱(透明性最好),c晶向的消光最强与c晶向的消光接近,g晶向的消光要弱于s晶向的消光.鉴于此,如果在高压段开展加窗冲击波实验,建议选择a晶向或m晶向的蓝宝石作为其光学窗口.本文结果不仅有助于深入地认识蓝宝石在极端条件下的光学性质,而且对未来的实验研究有重要的参考作用.     

人造金刚石的微观结构模型

将静态超高压高温合成的人造金刚石晶粒利用RTO包埋法制备成适合TEM观察的样品,发现这些金刚石晶粒是由多根细长的纳米多晶棒沿一定取向规则地以捆束状堆叠、聚集而成,而这些纳米多晶棒之间填充了无定型碳.也就是说,人造金刚石晶粒是由结晶碳素和无定型碳组成的.由此,提出并绘制了人造金刚石晶粒的微观结构模型示意图,可用于解释人造金刚石的各向异性及其他宏观性能特征.在以上结论的基础上,笔者认为业界经常提及的“单晶”金刚石称谓可能并不严谨,可能并不是纯粹由结晶金刚石材料组成.     

高压辅助法制备红外非线性AgGaGe5Se12、AgGaGeS4晶体

AgGaGe5 Se12、AgGaGeS4非线性晶体在中远红外激光具有良好的应用前景.合成高纯多晶是制备可器件化单晶元件的关键.但S、Se易挥发、高温下饱和蒸气压高,易导致石英坩埚的爆炸,组分偏离化学计量比.为此,本文采用一种新型的高压辅助法合成出大尺寸高纯的多晶原料,解决了石英坩埚爆炸和组份偏离问题,并在此基础上进行了单晶的生长过程.多晶X射线粉末衍射测试结果与模拟图谱或者标准PDF卡片一致;X射线荧光光谱分析得到各元素百分含量非常接近化学计量比,AgGaGe5 Se12中Ag、Ga、Ge、Se各占7.86;、5.08;、23.80;、63.26;,AgGaGeS4中Ag、Ga、Ge、S各占28.22;、18.24;、19.52;、34.02;;单晶透过率测试得到AgGaGe5 Se12、AgGaGeS4透过率分别为60;、70;,证明此方法制备的AgGaGe5 Se12、AgGaGeS4晶体性能优良,展现了该方法在多晶合成的应用潜力.     

基于冲击光谱测量的氧化铝晶体高压相变诊断技术

氧化铝晶体是一种优良的光学透明窗口材料,更是地球内部的重要组成物质.利用气炮加载结合冲击光谱测量,不仅能够获得其发光特征,并且根据光谱分布特征得到高压结构相变信息.在自主搭建的冲击光谱动态测试平台上,结合多通道辐射高温计以及ICCD瞬态光谱测试技术在40~120 GPa的压力区间,研究了c切向氧化铝晶体的辐射发光效应.在可见光波段400~700 nm区间获得了氧化铝晶体的发光光谱和辐射温度结果,证实了光谱的结构特征和表观温度值与该压力下氧化铝的结构相变存在明显的关联性.     

小比距离密闭空腔爆炸爆后气体温度和压力测量技术研究

为实现空腔爆炸温度、压力变化趋势的准确测量，基于铠装K型热电偶和压力变送器，建立密闭空腔爆后气体温度、压力测量系统。设计密封隔热防护装置，将传感器的敏感端与信号调理模块分别安装在两个密封腔内，有效提高了传感器在大当量爆炸冲击条件下的存活率。在0.86 m/kg1/3比距离密闭空腔大当量爆炸条件下，对传感器及防护装置的性能进行考核验证，爆后测量采集到了有效的气体温度及压力变化历程，且传感器状态能够最终恢复至正常状态。测试结果表明，使用密封隔热安装的K型热电偶和压力变送器可以满足小比距离密闭空腔爆后气体静态温度、压力测量需求。     

电感耦合等离子体质谱法测定苦瓜药材中16种无机元素

建立电感耦合等离子体质谱法测定苦瓜药材中16种无机元素。苦瓜样品采用微波消解处理,电感耦合等离子体原子发射光谱法检测。待测元素的质量浓度在各自的线性范围内与发射光强度线性关系良好,线性相关系数不小于0.999,各元素的检出限在0.001～1.000 mg/kg,定量限在0.003～3.300 mg/kg,回收率在82.9%～112.5%,测定结果的相对标准偏差为0.62%～2.32%。测定样品中的无机常量元素Mg,Ca,Fe,K等含量大于137 mg/kg,有害元素Hg,Pb,Cd,As等含量小于0.5 mg/kg。该方法分析速度快,灵敏度高,适用于苦瓜药材中无机元素测定。     

航天高压气体节流过程温变规律研究

基于焦-汤节流原理,针对航天领域常用气体在高压节流过程出现的温变现象,分析了高压气体节流温变过程及规律,开展了不同种类气体的节流温变对气体设备的影响研究。研究表明,对于预先压气的高压气瓶供气模式,氮气设备受节流降温影响较小,氧气设备则需关注节流元件及其下游设备对节流过程强烈降温效应的适应性;对于航天常用的液氮高压空浴汽化后在线压供气模式,为减少节流降温对下游设备的影响,需在高压空浴汽化器出口设置加温设施;对于高压氦气节流减压后的显著升温效应,为减少对下游设备的影响,采用液氮汽化对氦气进行降温是一种较为理想的技术路线。