微波消解-石墨炉原子吸收光谱法分析测定食用菌中总砷

摘 要：采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法分析测定食用菌中总砷。取可食部分的食用菌粉碎均匀,采用微波消解对样品进行消解,将消解液于140℃赶酸至0.5mL ,用超纯水转移定容至25mL。以0.1%的硝酸钯为基体改进剂,塞曼扣背景,用石墨炉原子吸收光谱法测定总砷。方法检出限为0.4μg/L,线性范围为0~30 μg/L,线性相关系数(r)大于0.998,采用精密度考察方法重现性,不同浓度水平的RSD%均小于6.6%;三个浓度水平的加标回收率为80.6% ~ 103.9%,有证标准物质测定结果符合要求。实验结果表明,方法操作简便、灵敏、准确,适合食用菌中总砷的测定。对砷形态复杂的野生食用菌,微波消解后可直接采用石墨炉原子吸收光谱法测定总砷。     

固相萃取净化-气相色谱法测定食用菌及其栽培基质中26种多溴联苯醚

建立了食用菌及其栽培基质中26种多溴联苯醚（PBDEs）的检测方法。考察了不同提取溶剂,不同净化材料,不同仪器条件对检测结果的影响,确立了乙腈提取,盐析分层,乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）复合去活化硅胶固相萃取柱净化,气相色谱-电子捕获器（GC-ECD）分析,外标法定量的检测方法。方法的线性相关系数大于0.996,检出限为0.02～0.06μg/kg,定量限为0.06～0.2μg/kg,方法加标回收率在72.5%～119.2%之间,相对标准偏差在2.2%～14%之间。     

ICP-A ES法测定中国不同产地绒柄牛肝菌中矿质元素含量

采用微波消解处理样品,以电感耦合等离子体发射光谱法（IC P-A ES ）测定了采自云南省不同地点的绒柄牛肝菌菌盖和菌柄中的12种矿物质元素（P ,Na ,Ca ,Cu ,Fe ,Mg ,Zn ,As ,Cd ,Co ,Cr ,Ni）含量。结果显示：绒柄牛肝菌中P ,Ca ,Mg ,Fe ,Zn ,Cu的含量较高,其中菌盖中的P ,Mg ,Zn ,Cd较高,而菌柄中的Ca ,Co ,Ni较高;聚类分析结果显示,采用普洱地区的样品与其他地区的样品差异较大;主成分分析结果显示,前三个主成分的累计贡献率为77％,其中第一主成分中的P ,Ca ,Cu ,Fe ,Mg ,As ,第二主成分中的Ni ,Na以及第三主成分中的Cd和Zn对区分不同地点的样品贡献较大。结果表明采自不同生境地的食用菌元素含量差异较大。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定食用菌中微量元素的方法研究

采用高压硝化罐在较低温度下进行缓慢样品消化,减少了消化过程中微量元素的损失。采用电感耦合等离子体发射光谱法测定了食用菌中Ca,Na,K,Mg,Mn,Ba,Fe,Co,Ge和Cu等多种微量元素的含量。高压硝化罐法测定各元素的相对标准偏差在0·16%～2·86%之间,湿法测定各元素的相对标准偏差在0·33%～3·49%之间。可见高压硝化罐法处理样品的测量精密度和湿法处理样品的测量精密度均比较好,前者的测量精密度更高一些。对高压硝化罐法和湿法处理样品的测量结果进行了t检验,t值在0·0024～2·473,均小于t0·99,9(3·25),说明两种方法的测量结果无显著性差异,即两种方法不存在系统误差。同时,高压硝化罐法处理样品的回收率在96·6%～103%之间,该方法具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,适于食用菌中微量元素的分析测定。     

食用菌中Cu、Mn、Fe、Zn含量的测定

采用火焰原子吸收法测定洛阳地区11种栽培食用菌中Cu、Mn、Fe、Zn的含量,旨在指导人们调节膳食结构,同时也为食用菌产品的开发利用和深加工提供科学依据。测定结果表明,食用菌中含有丰富的微量元素,是不可多得的营养补品,也是值得开发的保健食品,大量种植将会有更加广阔的市场前景。     

Fe(Ⅲ)-PAR络合物光还原分光光度法测定食用菌中微量铁

研究了溶液酸度、光强度、光照时间及显色剂用量对Fe(Ⅲ)-PAR络合物光还原反应的影响。在pH 4.5 HAc-NaAc缓冲溶液中,PAR溶液浓度为1.11×10-3mol/L,250 W荧光高压汞灯照射40 min,Fe(Ⅲ)-PAR络合物光还原反应可趋于完全,据此建立光还原代替化学还原测定微量铁的新方法,该方法用于食用菌中微量铁的测定。     

蔬菜和食用菌中多种氨基甲酸酯农药残留的UPLC-MS/MS的确证方法

建立了蔬菜和食用菌中19种氨基甲酸酯农药残留的液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）确证方法.实验方法采用丙酮和乙腈混合溶液提取,凝胶渗透色谱净化,经浓缩后由HPLC-MS/MS测定.实验结果表明：方法定性定量准确,灵敏度高,满足了国内外限量要求,具有较好的推广价值.回收率为70.1%~95.7%,RSD为1.63%~13.83%,方法最低检出限0.01 mg/kg.     

微波灰化-液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定干食用菌中的三价铬和六价铬

建立了干食用菌中三价铬(Cr(Ⅲ))和六价铬(Cr(Ⅵ))的液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)检测方法。采用微波灰化技术对食用菌样品进行灰化处理,灰化样品用乙二胺四乙酸(EDTA)二钠盐稳定其中的Cr(Ⅲ),并使其保留在阴离子交换柱(250 mm×4.6 mm,10 μm)上;用含有60 mmol/L硝酸(pH 9.3)的流动相分离其中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),电感耦合等离子体质谱仪测定。标准溶液中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的质量浓度在0.5~50 μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数均达到0.9999。食用菌样品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)不同加入量的平均回收率为78.0%~90.7%,相对标准偏差小于4%(n=6);定量限均为0.5 μg/L。该方法稳定、可靠、灵敏,可满足干食用菌中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的测定。     

离子液体分散液液微萃取-水相固化-高效液相色谱法测定食用菌中3种拟除虫菊酯类农药的残留量

粉碎匀浆后的食用菌样品用乙腈涡旋提取。提取液与离子液体1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐混合后注入5mL水中,再加入50mg的氯化钠,完成分散液液微萃取。离心后离子液体沉于离心管底部,取出水相中大部分水,将离心管放置于-20℃冰箱中,待上层水相固化后,取出底部全部的离子液体,用甲醇稀释。采用高效液相色谱法测定稀释液中3种拟除虫菊酯类农药的残留量。以Eclipse Plus C_(18)色谱柱为分离柱,以95%(体积分数)乙腈溶液为流动相,在测定波长230nm处进行测定。3种拟除虫菊酯类农药的质量分数均在50～5 000μg·kg~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.0～1.4μg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为3.2～4.7μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为71.6%～92.7%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.050%～6.6%。     

紫外分光光度法测定实验室培养的食用菌中铁的含量

对香菇、杏鲍菇、平菇、蛹虫草、茶薪菇、花菇、金针菇、白灵菇、黑木耳、鸡腿菇中微量元素铁的含量进行了测定,为进一步研究提供依据。食用菌粉碎、消化后配制成溶液,用邻二氮菲作显色剂,使用UV-1901型双光束紫外可见分光光度计在510 nm处测定各样品的吸光度,进而计算出样品中微量元素铁的含量。结果显示,黑木耳、香菇、白灵菇中铁含量丰富,分别为(175.74±0.136 8)、(159.54±0.037 2)、(126.68±0.152 4)μg/g,10种食用菌中铁含量有显著性差异(P0.05)。