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1.
采用气相色谱-质谱法对韭菜茎和叶的石油醚、三氯甲烷、二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯有机溶剂提取液进行了检测.结果表明:有机溶剂提取液中有二甲基二硫、二甲基三硫、甲基甲烷硫代磺酸盐、二甲基酯硫磺酸、甲基2-丙烯基二硫及杂环等多种含硫化合物,另外还检出较复杂的3-乙烯基-1,2-二硫代杂环己-5-烯类物质.低温条件下,茎中石油醚...  相似文献   
2.
建立了韭菜中两种烟碱类农药吡虫啉和啶虫脒残留的快速检测方法.韭菜样本用微波炉加热处理,使酶钝化消除含硫基质干扰,然后用乙腈提取、逆固相分散净化,用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器检测.在0.05~2.0 mg/kg添加水平范围内,吡虫啉的平均添加回收率在95.2%~105.3%之间;相对标准偏差在0.8%~7.8%之间;啶虫脒的平均添加回收率在97.4%~108.8%之间;相对标准偏差在1.3%~8.3%之间.本方法对吡虫啉的检出限(LOD)为0.0078 mg/kg,定量检出限(LOQ)为0.026 mg/kg;对啶虫脒的检出限为0.0075 mg/kg,定量检出限为0.025 mg/kg.  相似文献   
3.
加热处理-气相色谱法测定韭菜中有机磷农药残留量   总被引:13,自引:0,他引:13  
建立了GC-FPD测定韭菜中7种有机磷农药残留量的方法。未经过处理的韭菜本底色谱图杂峰对韭菜中有机磷农药残留量的测定有影响;采用加热处理样品3min的方法,可有效去除干扰物,使韭菜本底色谱图杂峰变小。经过加热处理后的韭菜本底杂峰对测定韭菜中7种有机磷农药残留量基本没有影响。方法回收率87.12%~110.9%,RSD 1.4%~8.7%,检出限0.005~0.010mg/kg。  相似文献   
4.
毛细管气相色谱法测定韭菜中13种有机磷农药残留的研究   总被引:12,自引:0,他引:12  
建立了毛细管气相色谱法测定韭菜中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、久效磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷和喹硫磷等13种有机磷农药残留的新方法.考察了进样口压力和程序升温速率对色谱分离的影响.试样用乙腈提取,经毛细管气相色谱柱DB-1701(30 m×0.32 mm×0.25 μm)分离,FPD检测器测定.当进样口压力为68.9 kPa,程序升温速率为5 ℃/min时,13种有机磷农药与韭菜基质在30 min内获得有效分离.添标水平为0.05、0.2 mg/kg时的平均回收率为78% ~115%,相对标准偏差为2.6% ~10.7%,方法检出限(S/N=3)为0.01 ~0.03 mg/kg,符合农药多残留定性、定量分析技术的要求.  相似文献   
5.
韭菜挥发油主要成份的气相色谱/质谱分析   总被引:12,自引:0,他引:12  
卫煜英  万仁忠 《分析化学》1996,24(2):192-194
韭菜是我国最常见的蔬菜之一,有特别的嗅味和很高的药用价值,本文用气相色谱和质谱联用的方法分析了韭菜挥发油中的主要成份,检出了二甲基二硫醚,甲基丙烯基二硫醚和二丙烯基三硫醚等23种化合物。  相似文献   
6.
以葱、韭菜根的石油醚和乙酸乙酯提取物对香蕉枯萎病菌进行了抑菌实验,结果表明:葱茎的石油醚提取液对香蕉枯萎病菌的抑制效果最明显,采用气相色谱-质谱法对葱茎的石油醚提取液进行分析,发现其中含有42.07%的二硫化物和16.29%的噻烷类化合物,推断这2种化学成分可能是抑菌的主要成分.进一步对葱的根、茎、叶和韭菜根的石油醚提...  相似文献   
7.
微波处理-气相色谱法测定含硫蔬菜中的多类农药残留   总被引:39,自引:6,他引:33  
建立了含硫蔬菜(洋葱、大蒜、青葱、韭菜等)中有饥磷、有机氯和拟除虫菊酯多类农药残留的简单、快速检测方法。采用家用微波炉处理含疏蔬菜40s,使其中的酶失去活性,避免产生干扰的硫化物,再用乙腈均质提取,PSA固相萃取柱净化,用气相色谱一电子俘获检测器(ECD)及火焰光度检测器(FPD)检测。添加样品的回收率在70%~110%之间,相对标准偏差在3.5%~14.2%之间。  相似文献   
8.
蔬菜中有机氯农药残留的超临界流体提取和气相色谱法测定   总被引:21,自引:0,他引:21  
王建华  徐强  焦奎  程刚 《色谱》1998,16(6):506-507
 建立了用超临界流体萃取、气相色谱测定韭菜中百菌清、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂残留量的方法。样品与无水硫酸镁混合后进行萃取。用正交设计法选择萃取条件,最佳条件为压力30.4MPa,温度40℃。静态萃取时间1min,CO2用量15mL,收集液为乙酸乙酯。  相似文献   
9.
为快速、准确测定韭菜中多元素含量,采用微波消解法对韭菜中样品进行消解处理,优化了前处理方法、ICP-MS工作条件和检测方法,利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定韭菜中Pb、Cd、Se、As、Zn、Cu、Ni、Fe、Cr、Ca、K等11种元素含量。结果表明,在硝酸-双氧水(7:1)体系中,消解功率1550W,温度梯度为120℃-160℃-195℃,总时长为45min,赶酸温度选择150℃,可将韭菜完全消解,并且ICP-MS射频功率设为1550W,运用在线内标的检测方式降低非质谱干扰。11种元素回归系数R2均大于0.999,方法检出限为0.002~0.100μg/kg,方法定量限为0.006~0.300μg/kg。方法回收率88.0%~102.7%,相对标准偏差为1.8%~4.6%,可以满足韭菜中多种元素同时测定的需求。方法具有灵敏度高、线性范围宽、准确性高等特点,可为韭菜样品的多元素同时测定提供可靠的方法支撑。  相似文献   
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