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建立毛细管气相色谱法测定霉酚酸酯原材料药中5种有机溶剂残留量。采用DB–WAX弹性石英毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,0.5μm),氢火焰离子化检测器(FID),两次程序升温测定,5种有机溶剂能完全分离(R2.0)。乙酸乙酯、乙基苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的线性范围分别为5.120~512.0,2.010~201.0,2.110~211.0,2.000~200.0,2.080~208.0μg/mL(r0.999),检出限分别为1.710,0.960,1.000,0.95,0.990μg/mL,平均加标回收率为96.0%~103.0%,测定结果的相对标准偏差为0.76%~0.99%(n=9)。该方法准确,灵敏度高,可用于霉酚酸酯原料药中有机溶剂残留检测。 相似文献
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建立了在线固相萃取净化-高效液相色谱法联用(Online SPE-HPLC)测定人血浆中霉酚酸浓度的分析方法。联用系统以Capcell PAK MF Ph-1为净化柱,Poroshell 120?EC-C18为分析柱,血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,直接进样分析。结果表明,霉酚酸在0.20~50.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9998,检出限和定量下限分别为0.07、0.20μg/mL。在0.39、25.00、50.00μg/mL 3个质量浓度下的平均回收率为96.2%~105%,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为2.6%~3.1%和2.9%~3.3%。该法操作简便、快速,可用于人血浆中霉酚酸浓度的分析。 相似文献
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