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1.
建立了化妆品中西咪替丁及雷尼替丁的高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱检测方法,并对其质谱裂解规律进行研究。待测样品经甲醇超声提取,过滤膜后经Zorbax SB-Aq色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,用乙腈-含0.1%甲酸的水溶液梯度洗脱后,在双喷雾电喷雾离子源正离子模式下检测,数据采集使用一级母离子全扫描和目标二级离子扫描。在不同的化妆品基质中,西咪替丁和雷尼替丁分别在5.65~113 ng/mL和4.95~99.0 ng/mL范围内线性关系良好(r0.999),检出限分别为1.1、0.99 ng/mL,定量下限分别为5.6、5.0 ng/mL;2种待测物在低、中、高3个加标水平下的回收率为86.7%~110%,相对标准偏差(RSD)为0.90%~6.0%,方法重复性良好(RSD10%)。该方法前处理简单,灵敏度较好,线性、回收率及重复性均满足方法学要求,可用于化妆品中西咪替丁和雷尼替丁的筛查测定。 相似文献
2.
研究了七元瓜环(Q[7])和八元瓜环(Q[8])与盐酸雷尼替丁(RH)的包合作用及包合物的体外药物缓释性能.采用紫外-可见光谱法测定了体系的包合比、包合稳定常数和药物累积释放度;用1H NMR技术考察了体系主-客体的包合作用.结果表明,Q[7]和Q[8]与RH在酸性及中性条件下均能发生1∶1包合作用,包合稳定常数分别为1.21×104和2.06×104 L/mol;在碱性条件下则不发生包合作用.原药RH,Q[7]-RH及Q[8]-RH包合物在人工胃液(pH=1.2)中的60 min累积释放度分别为89.1%,56.6%和38.4%;而在人工肠液(pH=6.8)中三者的60 min累积释放度分别为90.2%,58.7%和38.0%.实验结果表明,Q[7]及Q[8]包合对RH有明显的体外缓释作用. 相似文献
3.
采用顶空液相微萃取与气相色谱联用技术测定雷尼替丁中二氯甲烷和三氯甲烷的残留量。自制了萃取液保护装置。考察了萃取溶剂的种类、萃取时间、萃取温度、萃取液的体积对二氯甲烷和三氯甲烷萃取效果的影响。以正十三烷为萃取剂,在60 ℃下萃取30 min,萃取液滴体积2 μL。二氯甲烷含量在1~10 μg/g范围内与色谱峰高呈线性关系,相关系数(r2)为0.9733;三氯甲烷含量在1~10 μg/g范围内与色谱峰高呈线性关系,r2为0.9724。二氯甲烷和三氯甲烷的最低检出限分别为0.0273 μg/g和0.0410 μg/g,加标回收率分别为93.6%~102%和98.1%~103%。方法简便易行,测定结果准确。 相似文献
4.
运用荧光光谱和紫外-可见吸收光谱研究了雷尼替丁(Ran)与牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用.实验结果表明,Ran对BSA的内源荧光有较强的猝灭作用,猝灭机制为静态猝灭.测定了二者在不同温度下的表观结合常数KA,KA分别为5.64×105 L·mol-1(12℃)、5.38×105 L·mol-1(25℃)和5.15×105 L·mol-1(37℃),Ran与BSA以摩尔比1∶ 1结合.根据Frster非辐射能量转移理论,求出了37℃时给体(Ran)和受体(BSA)之间能量转移效率和结合距离分别为E=0.20和r=2.51nm.计算出的热力学参数表明,Ran和BSA之间的作用力主要是氢键和范德华力.利用同步荧光技术,研究了Ran对BSA构象的影响. 相似文献
5.
石文兵 《理化检验(化学分册)》2009,45(6)
在0.05 mol·L-1盐酸介质中,雷尼替丁(RNTD)经质子化的RNTD+与AuCl-4络阴离子反应生成离子缔合物RNTD+·AuCl-4,用正辛醇5 mL将其萃取入有机相.萃取液作为样品溶液注入流动注射分析仪中,由载流正辛烷载带至汇合点与由鲁米诺溶液与CTMAC的正辛烷-环乙烷溶液所组成的反胶束的纳米微反应剂混合液汇合并流入反应盘管中完成由从离子缔合物中释出的AuCl-4与鲁米诺在反胶束纳米微反应介质中的化学发光反应,并测得其化学发光强度,由此间接测得RNTD的含量.化学发光信号强度与RNTD浓度在0.001~10 mg·L-1之间保持线性关系,方法的检出限(3s)为0.03μg·L-1.应用此方法分析了雷尼替丁的片剂和针剂,还测定了人尿及血浆中RNTD的含量.测得结果与药典法的结果相符. 相似文献
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建立高效液相色谱仪测定盐酸雷尼替丁制剂含量的检测方法。采用磷酸盐缓冲液与乙腈等比混合的流动相等度洗脱,于314 nm检测,外标法定量。盐酸雷尼替丁质量浓度在5~500μg/mL范围内与色谱峰面积线性相关,相关系数大于0.999 9。6次测定结果的相对标准偏差为0.85%,加标回收率为(100±2)%。该法操作简便、清洁高效、准确可靠,可用于盐酸雷尼替丁片和胶囊含量的测定。 相似文献
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