实验优化设计Sr_2MgSi_2O_7:Eu~(2+),Dy~(3+)的合成及长余辉特性

为了得到最长有效余辉时间的Sr_2MgSi_2O_7:Eu~(2+),Dy~(3+)荧光粉,应用二次通用旋转组合设计对实验进行全程优化,建立了稀土离子掺杂浓度Eu~(2+),Dy~(3+)和有效余辉时间的二元二次回归方程模型,应用遗传算法计算得到有效余辉时间的理论最大值.采用高温固相法合成了最优掺杂浓度Sr_2MgSi_2O_7:0.5mol%Eu~(2+),1.0mol%Dy~(3+)的荧光粉,在370nm激发下观察到了465nm的特征发射,这归因于Eu~(2+)的4f65d1—4f7跃迁.测量了最优荧光粉的热释发光特性,计算得到了陷阱深度为0.688eV,讨论了长余辉发光的特性.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜磁铁矿中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷的含量

通过样品处理、干扰实验、方法检出限、准确度和精密度实验,确定了最佳实验条件,建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜磁铁矿中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷含量的方法。试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,用盐酸溶解盐类,过滤,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定滤液中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷的含量。方法检出限为锰、钛和磷小于0.00085%,其它元素小于0.0054%,分析结果与分光光度法、X射线荧光光谱法(XRF)和原子吸收光谱法(AAS)分析结果一致,8个实验室对5个水平样品进行协同实验给出了方法的精密度。     

从离子型稀土硫酸镁浸出液中制备碳酸稀土的新工艺研究EI北大核心CSCD

针对现有从离子型稀土硫酸镁浸出液中沉淀稀土得到的稀土沉淀物稀土总量低的问题,以离子型稀土Mg SO4浸出液为原料,进行了树脂的静态遴选、动态吸附-解吸、除Al及沉淀等工艺研究。结果表明,静态遴选出CL-P507为合适树脂,通过动态吸附-解吸,Mg SO4浸出液中的Mg2+能全部去除,稀土得到了富集,解吸后液中REO浓度最高可富集179倍,但是铝不能得到有效去除。以苯甲酸钠为除铝剂除去解吸后液中的铝,在试验条件下,铝去除率为99.89%,REO损失率仅为0.3%。以Na2CO3和Na HCO3为沉淀剂,沉淀得到碳酸稀土产品,该产品烧成物REO总量为93.81%(质量分数),最终达到《GB/T 28882-2012离子型稀土矿碳酸稀土》标准的质量要求。成本分析表明,本工艺比传统工艺少1070 Yuan·t-1REO,具有工业应用前景。     

植酸镁基修饰电极的制备及其对双酚A的检测

采用水热法制备了植酸基材料（PAC）和植酸镁基复合材料（PA-Mg）,并用扫描电镜（SEM）, X射线衍射（XRD）, X射线光电子能谱（XPS）对PAC和PA-Mg进行了表征。分别采用循环伏安法（CV）和交流阻抗法（EIS）探究了2种材料的电化学性能,采用微分脉冲伏安法（DPV）探究了2种材料对双酚A(BPA)的响应。结果表明,相比PAC, PA-Mg表现出更优异的电化学性能,分别以PA-Mg和PAC为修饰材料,以玻碳电极（GCE）为基底电极构建PA-Mg/GCE和PAC/GCE。PA-Mg/GCE对BPA的响应电流值是PAC/GCE的2.2倍。PA-Mg/GCE在最佳检测条件下对BPA的线性响应范围为0.8～50μmol/L,检出限为0.1μmol/L,相关系数为0.996。将PA-Mg/GCE用于模拟废水中BPA浓度的测定,加标回收率在92.5%～101.5%之间。     

探究镁与氯化钠溶液反应的微观过程*

镁在常温下和水发生反应的速率较慢,这是因为镁表面存在氢氧化镁附着层的保护作用,但是镁可以和NaCl溶液发生较快的反应,在产生大量气泡的同时生成白色固体。通过对白色固体进行分析发现,在有Cl^-的环境下氢氧化镁会逐渐转化为碱式氯化镁,同时也会导致溶液pH的升高。经过实验探究发现,镁在不同浓度NaCl溶液中的反应现象存在差异,在反应过程中溶解氧含量也会下降。     

基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定精铋中10种杂质元素

试验采用电感耦合等离子体发射光谱法测定精铋中Cd、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Ti、Zn十种杂质元素,样品用优级纯硝酸溶解,往60℃左右的溶液中,滴加氨水(1+1),控制pH值在3.0~4.0。考察了温度、酸度、沉降时间对铋的去除率和对检测结果的影响。根据分析线的选择原则,结合待测元素的检测范围,选择无干扰、峰形对称、灵敏度适中的谱线作为分析线Cd 228.802nm、Co 237.862nm、Cu 324.754nm、Fe 259.940nm、Mg 279.553nm、Mn 257.610nm、Ni 231.604nm、Pb 182.205nm、Ti 323.452nm、Zn 213.856nm。各元素的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数均大于0.9997,方法中各元素检出限为0.002μg/g~0.253μg/g。?按照实验方法测定精铋实际样品,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为2.5%~9.8%,加标回收率为95.0%~102.2%,满足检测要求。     

（Ca,Mg）—Sialon陶瓷在空气及水润滑条件下的磨损机理研究

利用ＳＲＶ球－盘磨损试验机考察了一种（Ｃａ，Ｍｇ）－Ｓｉａｌｏｎ陶瓷在空气及水中的摩擦学性能，并采用ＥＰＭＡ，ＳＥＭ，ＥＤＡＸ以及ＸＰＳ等分析手段对其磨损机理做了进一步研究。结果表明：（Ｃａ，Ｍｇ）－Ｓｉａｌｏｎ陶瓷在水中比在空气中具有更低的摩擦因数，但具有较高的磨损体积损失。     

镁对方解石相变压力和拉曼光谱影响的实验研究

为研究镁对方解石在高压条件下的相变行为和拉曼振动光谱的影响，探索碳酸盐在地球深部的存在形式和物理化学性质，结合金刚石压腔和激光拉曼光谱，对具有不同镁含量的方解石开展高压实验研究。实验选取天然无色透明冰洲石、淡黄色半透明方解石脉和白色大理石作为研究对象，利用ICP-AES测定冰洲石和方解石脉的成分为CaCO₃；大理石中Mg/(Mg+Ca)摩尔比为0.03，其成分可简化为(Mg_0.03Ca_0.97)CO₃。每种方解石样品挑选两粒大小约为50~100×50×20 μm的颗粒放入金刚石压腔，并在不同压力下进行相变过程观察和激光拉曼光谱测量。实验结果显示，常压下冰洲石和方解石脉样品的T₁，T₂，ν₄和ν₁拉曼振动频率分别为156.82，283.55，713.86和1 088.19 cm-1，大理石样品的拉曼振动频率为158.15，284.76，715.07和1 089.20 cm-1，表明方解石中含有3 mol%的MgCO₃时会造成方解石的拉曼振动频率整体升高1 cm-1以上。但是该变化幅度在不同压力下没有显著差别，表明镁对方解石的拉曼振动频率随压力的变化速率(∂ν/∂p)没有明显影响。冰洲石和方解石脉样品在1.5 GPa压力附近转变为方解石-Ⅱ，并在2.0 GPa进一步变为方解石-Ⅲ或Ⅲb；相比之下含有3 mol%的MgCO₃的大理石则是在2.4和3.7 GPa时才转变为方解石-Ⅱ和方解石-Ⅲ。假设镁对方解石相变压力的影响是线性的，即方解石向方解石-Ⅱ和方解石-Ⅲ/Ⅲb的相变压力随MgCO₃含量的增加以0.30和0.57 GPa·mol%-1的速率升高，当MgCO₃含量达到50 mol%时，方解石向方解石-Ⅱ和方解石-Ⅲ/Ⅲb的相变压力将分别为16.5和30.5 GPa，这与白云石向白云石-Ⅱ和白云石-Ⅲ的相变压力吻合。结合前人关于方解石中MnCO₃含量对矿物相变压力和拉曼光谱影响的研究结果，发现当方解石中部分Ca2+被具有不同半径和质量的离子(如Mg2+，Mn2+等)替代以后，阳离子与CO2-₃之间以及CO2-₃内部C-O化学键长度和强度都会发生改变，从而引起矿物结构稳定性以及拉曼振动频率的明显变化；并且两种阳离子之间半径差别越大，该影响效果越明显。因此，在研究高温高压条件下方解石的相变行为和拉曼光谱时，矿物中Mg和Mn等杂质元素对矿物结构稳定性和拉曼振动频率的影响是必须考虑的关键因素之一。     

硅酸盐型红土镍矿石的红外光谱研究:印尼与中国不同产地矿石样品的对比

选择印尼苏拉威西岛Kolonodale和中国云南元江两处红土型镍矿床中的硅酸盐型镍矿石作为研究对象,利用X射线衍射和傅里叶红外吸收光谱分析技术,系统对比研究了不同产地红土型镍矿石的矿物学属性。研究结果表明,不同类型的硅酸盐型红土镍矿石各自显示出独特的红外光谱特征,这有助于指导对该类型矿石进行分类。其中,印尼Kolonodale矿床的硅酸盐型红土镍矿石可细分为蛇纹石类、蒙脱石+蛇纹石类和硅镁镍矿类等三种不同类型,中国元江矿床的硅酸盐型红土镍矿石可细分为蛇纹石类和滑石+蛇纹石类等两种类型,且元江镍矿石中矿物结晶度普遍优于印尼镍矿石。利用红外吸收光谱在区分矿物多型方面的优势,明确了利蛇纹石是两个矿床中蛇纹石类红土镍矿石的主要矿物类型,而未发现纤蛇纹石和叶蛇纹石存在的明显证据。红外吸收光谱特征还指示,矿石中蛇纹石类载镍矿物在OH摆动带的频率发生变化能指示Ni(Fe)对Mg的类质同象置换。随着Ni(Fe)对Mg置换比例的增大,蛇纹石矿物中的OH摆动带向高频移动。