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1.
建立以NH4NO3为流动相,高效液相色谱–电感耦合等离子体质谱联用(HPLC–ICP–MS)技术测定印刷油墨中可迁移的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法。样品以0.07 mol/L的pH 1.1~1.3盐酸溶液为萃取剂,于(937±2)℃水浴振荡萃取1 h,然后静置1 h,用0.45μm过滤头过滤后取1.0 mL滤液,加入1.0 mL 0.07 mol/L氨水及8.0 mL缓冲液在50℃水浴中静置50 min,取出样品溶液,冷却至室温后用HPLC–ICP–MS仪分析测试。Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的质量浓度在0.04~0.20μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.999 1和0.999 8,方法检出限分别为0.007 mg/kg和0.002 mg/kg。加标回收率为88.2%~114.6%,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)测定结果的相对标准偏差分别为2.7%和3.5%(n=10)。该方法快速、准确,适用于测定基体复杂的油墨中可迁移Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)。  相似文献   
2.
吴宜青  刘津  莫欣欣  孙通  刘木华 《分析化学》2016,(12):1919-1926
利用共轴双脉冲激光诱导击穿光谱( DP-LIBS)技术对植物油(大豆油、花生油和玉米油)中的重金属( Cr)含量进行定量分析。采用Ava-Spec双通道高精度光谱仪采集样品的LIBS光谱,然后通过其LIBS谱线图确定了CN分子谱线(421.49 nm)、Ca原子谱线(422.64 nm)及Cr的3条原子谱线(425.39、427.43和428.87 nm),根据上述谱线建立了Cr元素的单变量定标模型和最小二乘支持向量机(LS-SVM)校正模型,并用验证样品对它们进行检验。研究结果表明,对于单变量定标法,大豆油、花生油及玉米油验证样品的平均预测相对误差(PRE)分别为12.57%,12.11%和13.72%;对于三变量LS-SVM法,其定标样品真实值与预测值之间的拟合度 R2分别为0.9785,0.9792和0.9654,验证样品的平均 PRE 分别为8.92%,8.33%和10.98%;对于五变量LS-SVM法(增加两基体元素谱线变量),其定标样品真实值与预测值之间的拟合度R2分别为0.9895,0.9901和0.9855,验证样品的平均PRE分别为7.46%,8.96%和8.95%。由此可知,LS-SVM校正模型性能优于单变量定标法,且五变量LS-SVM校正模型性能优于三变量LS-SVM校正模型;采用LS-SVM法及引入合适的基体元素谱线( CN、Ca)能有效减小定量分析误差,提高LIBS技术对植物油中Cr含量预测的精度。  相似文献   
3.
为了提高三价工艺中阳极材料的性能,采用阳极氧化法制备了掺杂纳米颗粒的β-Pb O2-Ce O2-Zr O2复合电极材料。通过扫描电化学显微镜和析氧极化曲线的测量,考察了不同搅拌速率条件下制备的复合电极材料在硫酸盐体系三价镀液中的电催化活性,利用塔菲尔曲线考察了复合电极材料的耐蚀性,并辅以扫描电镜表征了电极材料的微观形貌。结果表明:当施镀搅拌速率为350 r·min-1时,所制备的复合电极材料具有结构致密、电催化活性高、耐蚀性强等特点。  相似文献   
4.
5.
王俊 《分子催化》2019,33(6):429-437
以不同端基烷基链长度的1.0G超支化大分子为桥联基,通过对其端基氨基进行催化功能改性,合成了系列具有不同桥联基长度的超支化PNP系催化剂。采用红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、核磁共振磷谱(31P-NMR)、紫外光谱(UV)和质谱(MS)等表征方法证明合成催化剂的结构与理论结构相符。详细考察了溶剂种类、反应温度、Al/Cr摩尔比、反应压力、催化剂用量和催化剂结构对催化剂乙烯齐聚性能的影响。实验结果表明,当以甲苯为溶剂,甲基铝氧烷(MAO)为助催化剂时,超支化PNP系催化剂表现出良好的催化乙烯齐聚性能,产物以低碳烯烃为主。最佳条件下,催化活性最高可达到1.69×105g/mol Cr·h,己烯和辛烯的选择性为43.3%以上。相同聚合条件下,其催化活性随着端基烷基链长度的增加而下降。  相似文献   
6.
王俊  李昱颖  张娜  陈丽铎 《分子催化》2019,33(5):429-437
以正辛胺和十二胺为原料,分别制备了两种超支化PNP配体,通过引入金属活性位点的方法合成了具有不同烷基链长度的超支化PNP系催化剂.采用红外光谱(IR)、核磁共振磷谱(~(31)P-NMR)、核磁共振氢谱(~1H-NMR)、紫外光谱(UV)和质谱(MS)等表征方法证明合成催化剂的结构与理论结构预测相符.详细考察了催化剂用量、溶剂种类、反应条件以及配合物结构对乙烯齐聚性能的影响.实验结果显示,超支化PNP系催化剂在甲苯作溶剂,甲基铝氧烷(MAO)做助催化剂时表现出良好的催化乙烯齐聚性能,产物主要为低碳烯烃.在最佳条件下,催化活性最高可达到1.69×10~5 g·(mol Cr·h)~(-1),己烯和辛烯的选择性为43.3%以上.相同聚合条件下,其催化活性随着端基烷基链长度的增加而下降.  相似文献   
7.
利用甲基紫含N供电子配位原子,可通过桥联作用和配位反应吸附于纳米银表面,而Cr~(3+)的引入导致纳米银溶胶发生团聚现象,且溶液的颜色由亮黄色变成灰红色,从而建立了测定痕量Cr~(3+)的比色法。在优化条件下,Cr~(3+)的线性范围为2.0~10.0μmol·L~(-1),r=0.997 6,裸眼检出限为0.3μmol·L~(-1)。方法用于环境中Cr~(3+)的检测,回收率为93.2%~100%,相对标准偏差(RSD)小于1.5%。该方法具有快速、灵敏、选择性好等优点。  相似文献   
8.
分别使用3种不同结构的二元羧酸[酒石酸(TA)、 苹果酸(MA)和丁二酸(SA)]对棉纤维改性引入羧基并与Fe 3+离子反应制备羧酸改性棉纤维铁配合物, 考察了二元羧酸结构和浓度对改性棉纤维的羧基含量(QCOOH)及其铁配合物的铁配合量(QFe)的影响. 研究了3种羧酸改性棉纤维铁配合物作为有机染料氧化降解反应和Cr(Ⅵ)还原反应光催化剂的性能. 结果表明, 改性棉纤维的QCOOH值随羧酸浓度的增加而增加. 不含羟基的SA比2种羟基羧酸TA和MA能给棉纤维引入更多羧基, 而2种羟基羧酸改性棉纤维铁配合物则具有更高的QFe值. 3种羧酸改性棉纤维铁配合物对染料氧化降解反应和Cr(Ⅵ)还原反应都表现出显著的光催化作用, 且随其QFe和辐射光强度的提高而增强. TA改性棉纤维铁配合物比其它2种配合物具有更高的光催化活性. 3种配合物不但能将Cr(Ⅵ)还原为Cr(Ⅲ)离子, 而且还能将其部分吸附去除, MA改性棉纤维铁配合物具有较高的离子去除效率.  相似文献   
9.
所研究钙长石质玉中的绿色矿物是以钙榴石为主的石榴石,钙榴石在天然条件下非常稀有,颜色为翠绿色,品质高的钙榴石可与翡翠、祖母绿相媲美。前人对石榴石系列的其他端元矿物具有较为充分的研究,但对钙榴石的研究较少,且未见对钙长石质玉中钙榴石光谱特征的相关报道。使用JXA-8230电子探针确定样品石榴石平均组分为Uvt49.66Grs36.04Adr13.58Prp0.67Sps0.06,为以钙榴石为主的钙系石榴石。经Bruker Senterra R200L拉曼光谱仪测定样品拉曼位移为1 000,890,879,830,618,589,530,508,399,370,270,240和176 cm-1,受不同三价阳离子Cr3+,Al3+和Fe3+替代的相互影响而发生相应的偏移;用Bruker Vertex80红外光谱仪测定样品红外振动频率为1 019,951,908,844,826,721,669,608,538,496,462,430和413 cm-1,受不同组分晶胞体积及三价阳离子的质量分数影响,发生规律性振动偏移;通过Jasco MSV-5200显微紫外-可见光谱仪及近红外分光光度计测定样品,可见区Cr3+宽吸收带为439和613nm,存在453和685 nm吸收肩峰,同时可见Fe3+ 371 nm吸收肩峰,钙榴石主要致色离子为Cr3+。钙长石质玉中钙榴石的详细谱学研究为稀有钙榴石矿物的鉴定提供了丰富的谱学数据,为相似品独山玉进行区分奠定基础。  相似文献   
10.
确定了奈韦拉平与天青S的电荷转移反应条件,同时建立了测定奈韦拉平的分光光度法。奈韦拉平与天青S在水和丙酮混合溶剂中发生电荷转移反应,常温下反应30min后可比色。电荷转移络合物的最大吸收波长是578nm,表观摩尔吸光系数为1.78×104L·mol-1·cm-1。奈韦拉平质量浓度在1~16μg·mL-1范围内服从比耳定律,相关系数为0.9993。当奈韦拉平浓度为6μg·mL-1时,六次测定结果的相对标准偏差为1.61%。测得荷移络合物的组成和稳定常数分别为1∶1和1.73×104。本方法用于测定制剂中奈韦拉平的含量,结果与文献方法一致,回收率在98.0%以上。  相似文献   
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