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韩平  冯海涛  李玲  董亚萍  田森  张波  李波  李武 《应用化学》2020,37(6):709-718
铬铁电化学氧化法是一种新的制备铬酸钠的方法,然而高碳铬铁在NaOH水溶液中的电化学氧化过程尚不明确。 采用循环伏安法(CV)、稳态极化法(LSV)等电化学测试方法对金属铬、高碳铬铁在NaOH水溶液中的电化学氧化过程进行研究,通过扫描电子显微镜(SEM)、能量散射谱(EDS)和X射线光电子能谱(XPS)对高碳铬铁电解后固相产物表征,判断固相产物的组成。 结果表明,高碳铬铁不同于金属铬的电氧化过程,它在NaOH溶液中通过Cr(0)→Cr(Ⅵ)的电氧化方式生成铬酸钠,中间产物Cr(OH)3和Fe(0)发生电化学反应生成稳定的FeCr2O4。 随着NaOH浓度的增加,电势较低时,受高碳铬铁中Fe(0)的影响,高碳铬铁容易在NaOH水溶液中发生钝化;当电势足够正时,钝化膜溶解,生成铬酸钠、氢氧化铁和亚铬酸亚铁,同时,阳极表面有氧气析出。 高碳铬铁电化学氧化制备铬酸钠的适宜条件:碱浓度≥2 mol/L,阳极电势≥1.6 V(vs.SCE)。  相似文献   
2.
铬铁电氧化溶出技术是一种全新的制备铬酸钠的方法,具有反应条件温和、过程可控、工艺环保等优点,然而金属铬在NaOH水溶液中的电化学氧化过程尚不明确. 本文采用循环伏安法(CV)和阳极极化法(LSV)对金属铬在NaOH水溶液中的电化学氧化过程进行研究. 使用EDS、SEM、XRD和XPS对电解前后的金属铬表征,判断中间物的产生,使用紫外可见分光光度计验证电解液中生成了铬酸钠. 结果表明,金属铬和中间产物Cr(OH)3可能依次发生电化学氧化直接生成Na2CrO4,阳极极化为金属铬的活化. 随着NaOH溶液浓度的增加,Cr(OH)3和Na2CrO4的生成量在增加,金属铬电化学氧化制备铬酸钠的适宜条件为碱浓度≥ 2 mol·L-1,阳极电势≥ 1.6 V(vs. SCE).  相似文献   
3.
如何运用更加经济、环境友好的方式制备具有生物/药理活性的化合物是有机合成、生物医药领域的重要问题。近年来发展的过渡金属催化光氧化还原反应为解决上述问题提供了契机。其中,相对于传统的钌/铱络合物催化剂,新型第一周期过渡金属铬催化剂在该领域的开发及应用备受关注。烯/炔的[2+N]环化反应是过渡金属光敏试剂催化的一个经典反应类型,通常表现出高化学、区域及立体选择性,而且产物是很多药物分子的基本结构单元,本文围绕铬调控光催化[2+N]环化反应以及机理研究进行综述,并对其中有待进一步研究的方向进行展望,希望为铬调控光催化环化反应的深入理解以及新型光氧化还原催化剂在该类反应中的发展提供启发。  相似文献   
4.
采用盐酸溶样,标准加入法消除基体铬的干扰,利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICPAES)法测定金属铬中Fe、Al、Si。对仪器参数以及被测元素的谱线选择进行了讨论,在选定最佳条件下,对标准样品金属铬进行测定,探讨了检测方法中标准曲线线性相关性、检出限、精密度及加标回收率等指标,发现各元素的测定值与认定值基本一致,测量相对标准偏差均小于1%(n=7),加标回收率在96.9%~101%。方法实用性强,已经成功应用于金属铬中杂质元素的检测。  相似文献   
5.
采用15mL盐酸和5mL硝酸混合酸溶解样品,选择V 292.464nm谱线做光谱干扰实验,发现Cr对此谱线无光谱干扰,由于样品中含大量Cr离子,故采用标准曲线基体匹配进行测试,以消除Cr基体带来的基体干扰,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定金属铬中钒含量的分析方法。结果表明:基体效应对钒的标准曲线线性并无影响,钒的质量浓度在0.1~20μg/mL,其线性相关系数均不小于0.999 8,方法中钒的检出限为0.001 5μg/mL。按照实验方法测定金属铬中钒,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.89%。方法适用,结果令人满意。  相似文献   
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新型催化材料的研制一直是催化界努力探索的课题。1990年Davis等利用改进的水热法制备了Y型沸石Cu的覆盖物(Y/Cu),并预言这一新型材料有可能在催化、电化学和光化学等领域发挥重要的作用,但到目前为止,有关其应用方面的研究未见报道。 以往制备金属-沸石分子筛材料大多是采用离子交换法、浸渍法等。固-液、汽-液同晶置换法则将金属原子直接引入沸石阴离子骨架,形成杂原子分子筛。沸石金属覆盖  相似文献   
8.
用电沉积方法从含有CrO。及少量HzSO。的电解液中制备的金属铬镀层,具有极好的反光性能及装饰性能,应用十分广泛.但长期以来,一直采用高CrO。浓度(2509·L-‘以上)、高温度(50”C以上)的工艺,加上该工艺阴极电流效率极低(10%左右)*;环境污染、材料和能源浪费严重.近年来,在改善镇铬工艺方面的研究取得了很大的进展,其中使用各种添加剂的尝试得到了一定的成效,如使用含有卤素化合物的添加剂可提高镀铝的阴极电流效率[2-1使用含稀土化合物的添加剂可以使电解液中CrO。浓度和操作温度大大降低,而阴极电流效率却有所…  相似文献   
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铭酸溶液中金属铬电沉积的机理   总被引:1,自引:0,他引:1  
从铬酸溶液中电沉积金属铬的机理曾经有过不少探索.许多研究者认为,阴极表面形成难溶的膜层金属铬的电沉积起着关键性的作用.本文应用交流阻抗谱研究金属铬电沉积过程中阴极表面膜的形成,利用X光电子能谱(XPS)和俄歇电子能谱(AES)分析了表面膜的组成,并且对SO_4~(2-)的作用进行了初步的探讨。  相似文献   
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