ICP-AES法测定高温合金中5种非金属元素

本文研究了快速测定高温合金中5种非金属元素(As、B、P、Se、Si)的分析方法,以满足高温合金行业对非金属元素检测的需求。利用王水和高氯酸对高温合金进行酸溶解,并系统研究了基体元素和共存元素对分析元素谱线的光谱干扰情况,同时进行了分析谱线的选择。5种非金属元素的检出限在5.5 ～ 11.9 ug/ml,5次数据的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.9 % ～ 7 %,各元素的回收率在96 % ～ 102 %之间,该方法适用于高温合金中非金属元素的测定。     

微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)测定地质样品中的常量和微量元素

建立了微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)测定地质样品中的常量和微量元素的方法,四酸(盐酸+硝酸+高氯酸+氢佛酸)消解样品,得出了使用4200 MP-AES仪分析地化认证参考物质中常规金属元素(Ag,Cu,Ni,Pb和Zn)的结果,测定样品结果的相对标准偏差落在±10%范围内,另外,IEC和FLIC模型可成功校正光谱干扰。MP-AES仪无需使用乙炔等危险气体,极大提高了实验室安全性并显著降低了运行成本。MP-AES仪已成功应用于地化样品的分析中,结果准确可靠。     

电感耦合等离子体质谱法分析死后人体血液与一般人群血液中9种金属元素含量差异

建立了血液样本中金属元素的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测方法。通过优化消解条件,以铋(Bi)和铟(In)双内标校正,对死后人体血液样本和一般人群对照样本中镁(Mg)、铬(Cr)、砷(As)、锶(Sr)、镉(Cd)、钡(Ba)、汞(Hg)、铊(Tl)、铅(Pb)9种金属元素含量进行了检测,并运用统计学方法比较了其差异与关联性。结果表明,在2 mL双氧水、5 mL硝酸、190℃的消解条件下,样品的消解效果较好。9种元素线性良好,相关系数(r²)不小于0.997 7,检出限为0.000 4～0.049 6 ng/mL,加标回收率为86.5%～110%,日内相对标准偏差(RSD)为0.50%～5.9%,日间RSD为2.5%～8.5%,回收率和精密度符合检测要求。9种金属元素数据均不符合Komogorov-Smirnov正态性检验,而两组数据的Mann-Whitney U检验结果存在显著差异(P <0.05)。采用Spearman秩相关分析金属之间的相关性,发现大多数金属元素之间显著相关。通过建立二分类Logistic回归模型,研究了样本类型与血样...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定淡水产品中多种金属元素

摘要：建立了微波消解-电感耦合等离子质谱（ICP-MS）同时测定淡水产品多11种金属元素的定量分析方法。比较了传统的湿法消解和微波消解两种消解方式对淡水产品测定影响。实验结果表明,微波消解方法不仅能够快速地将待测元素从淡水产品基体中释放出来,而且能够很好地保留在消解液中,待测元素的回收率较高。所建立方法测定了GBW10024（GSB-15）扇贝和GBW10051（GSB-29）猪肝标准物质,所得结果与标准值吻合度较高。采用微波消解-ICP-MS法测定市售的淡水产品中多种金属元素,其样品回收率在91.20%~110.81%。该方法快捷、准确、灵敏高,满足大批量淡水产品中金属元素分析测定要求,可为公安部门维护“食药环”领域安全稳定提供依据。     

破乳诱导萃取-电感耦合等离子体质谱法测定柴油中的锰、铁和铅

采用破乳诱导萃取的前处理方法,结合电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS),测定了柴油中的锰、铁和铅元素。首先将样品和表面活性剂溶液(Triton X-114)混合形成稳定的油包水乳液,以硝酸作萃取剂充分萃取柴油中的锰、铁和铅,然后将乳液离心破乳分层,采用ICP-MS内标法测定酸性水相中的锰、铁和铅。3种元素的检出限(3S/N)在0.008~0.083μg·L-1之间,测定下限(10S/N)在0.027~0.28μg·L-1之间。应用该方法对柴油中金属元素进行测定,加标回收率在94.9%~106%之间,相对标准偏差(n=6)在0.66%~2.2%之间。     

传统手工纸中9种金属元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定及其溯源研究

将纸张样品剪至4mm×4mm以下的碎片,将竹子或竹浆(竹浆手工挤去水分)原料样品剪至4mm×4mm×4mm以下的碎屑,取样品0.500 0g于聚四氟乙烯消解罐内,依次加入4mL硝酸和2mL过氧化氢,对于纸张样品再加2mL水,放置15min后进行微波消解。消解完成后于135℃左右加热30min,赶去剩余硝酸,取下冷却(若样品消解不完全,再次加入4mL硝酸和0.5mL氢氟酸,重复上述消解步骤),过滤,用水定容至50.0mL,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定溶液中的钾、钙、钠、镁、铜、铝、铁、锌和钡。结果表明,9种金属元素的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性关系,检出限在1.0～2.0mg·kg~(-1)之间。对样品进行加标回收试验,回收率在81.3%～114%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.2%～6.6%之间。采用此方法对手工纸制作工艺中7个关键环节中的物料中影响手工纸质量的金属元素进行了溯源研究,测定了6种典型手工纸中9种金属元素。     

金属元素分析仪应用发展趋势

过去我国金属元素分析工作相当薄弱，只有国营大型企业才有能力从国外购置，一些高档的分析设备如红外碳硫分析仪、光谱分析仪等仪器对产品进行检测，一般中小型企业几乎都不具备实验设备的分析，最多也就使用一些实验室常用的化学方法如滴定法对材料进行测定。     

铪烯

正国际上首次报道了基于d电子过渡金属元素的二维蜂窝状晶体材料。这种由铪元素构成的二维蜂窝状结构比石墨烯具有更强的自旋轨道耦合,为研究二维体系中新的量子现象和电子行为提供了新的平台。铪也是当今半导体科学和技术中最重要的元素之一,制备出铪的类石墨烯结构对未来电子学也极其重要。该工作发表在Nano Letters 13,4671(2013),被Nature China和Nature Nanotechnology作为研究亮点进行报道。     

原油中微量金属元素的测定及聚类分析

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了国内外18种原油样品中V、Ni、Cu等13种微量金属元素的含量.结果显示,方法的线性关系良好,相关系数r≥0.9995,相对标准偏差(RSD)＜5.0%,方法加标回收率为95.2%～116.2%.不同原油样品以Ni/V数值为聚类变量进行聚类分析,结果发现,国外与国内以及国...     

不同产地杜仲叶中金属元素的含量及其变化趋势分析

采用火焰原子吸收光谱法测定了陕西杨凌、陕西安康和河南灵宝产杜仲叶中Fe、Cu、Mg、Ca、Mn、Zn 6种金属元素的含量,并对其含量的变化趋势进行了分析比较.结果表明,杜仲叶中含有丰富的人体必需金属元素,且不同产地来源的样品中金属元素的含量有明显差异,其中尤以Fe、Zn、Mn和Mg含量差异最大,Cu和Ca的差异不明显....