碱金属盐催化1,2,4-三唑与α,β-不饱和酮及二酰亚胺的氮杂Michael反应

发展了一种高效的碱金属盐催化1,2,4-三唑与α,β-不饱和酮及α,β-不饱和二酰亚胺的氮杂Michael加成反应的新方法,以中等到优异的产率得到目标产物.该方法原料易得,底物普适性好,反应条件温和,易实现克级规模的制备.产物容易转化为相应的γ-氨基醇.     

新试剂2⁃萘酚乙酰酪氨酸二氨基苯甲酰替胺的合成及铜(Ⅱ)的测定研究

以4,4′-二氨基苯甲酰替苯胺、2-萘酚和乙酰酪氨酸为原料,合成了一种新型的4,4′-二氨基苯甲酰替苯胺偶氮试剂2-萘酚乙酰酪氨酸二氨基苯甲酰替胺(2-NATDAB),研究了该试剂与铜(Ⅱ)的显色反应.结果表明,在聚乙二醇辛基苯基醚的存在下,pH=6的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液中,2-NATDAB能与铜(Ⅱ)发生显色反应,铜(Ⅱ)与其形成物质的量比为1∶1的配合物,紫外可见吸收光谱最大吸收波长位于490 nm.建立了一种测定铜(Ⅱ)的光度分析新方法,线性范围为0.25～1.25×10~(-5) mol/L,该方法可用于水质中铜(Ⅱ)的直接测定.     

氧化石墨烯杂化Eu(DBM)3Phen配合物合成及发光性能

基于超声辅助溶剂热法合成了一种氧化石墨烯杂化铕(Ⅲ)-二苯甲酰甲烷-邻菲罗啉(Eu-DBM-Phen-GOs)光转换发光材料,采用元素分析、热重、红外光谱、X射线粉末衍射、扫描电镜、荧光光谱对结构和性能进行表征。结果确认GOs有效杂化,GOs通过参与配位成键和提供配合物沉积基底方式影响发光性能,适量掺杂有助于改善发光性能。掺杂量为0.015%wt时,分解温度达到250℃以上,具有良好的热稳定性,荧光激发和发射强度显著增强,量子产率23.6%,荧光寿命0.266ms,色坐标(0.643 2,0.338 8),红光性能品质得到一定提高。     

无过渡金属催化电化学诱导C(sp3)-H胺化制备2-苯甲酰喹唑啉-4(3H)-酮

本研究建立了一种在无金属条件下,2-氨基苯甲酰胺与苯乙酮类化合物在单质碘(I₂)催化下的电化学C(sp³)-H胺化制备2-苯甲酰喹唑啉-4(3H)-酮的反应。该反应以乙醇为溶剂,分子氧为理想的绿色氧化剂,在一个简单的未分裂电解池中进行,具有操作简便,无毒的特点,成本低廉,并且所有底物均能以较高的产率得到喹唑啉酮类衍生物,最高产率达88%。     

二甲基亚砜捕获-高效液相色谱法测定羟基自由基

本文建立了一种简便灵敏的方法用于测定Fe(Ⅲ)催化的光反应产生的·OH。通过二甲基亚砜(DMSO)捕获·OH生成甲醛,再与衍生试剂2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应生成相应的腙(HCHO-DNPH),并用高效液相色谱法进行分析测定。研究了衍生试剂浓度、pH、不同衍生温度和衍生时间对衍生化反应的影响,确定衍生试剂浓度为270μmol/L,pH=4,温度为50℃,时间为30 min的最佳衍生化条件。同时确定了色谱条件。在优化的实验条件下,甲醛在0.10～5 mg/L范围内与衍生物HCHO-DNPH峰面积线性关系良好,相关系数为0.9962,对·OH的检出限为0.0027 mmol/L,定量限为0.0090 mmol/L,平均回收率范围为102.41%～117.61%,相对标准偏差小于8%。采用该方法对Fe(Ⅲ)参与的光反应生成的·OH进行了测定,结果满意。     

吡啶-2-甲醛酰腙镉配合物的合成、晶体结构与荧光性质

合成了3个不同结构的吡啶?2?甲醛缩对氯苯氧乙酰腙(HL)与镉的配合物。通过X射线单晶衍射、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱以及热重等分析,对其进行晶体结构和性质的研究。单晶衍射结构解析表明:配合物1属单斜晶系,C2/c空间群,是一个通过氯离子桥联的二聚体,分子式为[Cd(HL)Cl2]2;配合物2属单斜晶系,P21/c空间群,是一个含2个有机配体、蝴蝶状的单核分子,其分子式为[Cd(HL)2Br2];配合物3属三斜晶系,P1空间群,配合物中只含有一个有机配体,其分子式为[Cd(HL)I2]。固体荧光分析表明:配体和配合物均有很强的荧光性,且发绿光。     

基于二苯甲酰酒石酸构筑的钴（Ⅱ）、镍（Ⅱ）配合物的合成、结构、荧光及磁性质

在室温条件下合成了2个配合物[Ni（DBTA）（DMF）（H₂O）₄]（1）和[Co（DBTA）（DMF）（H₂O）₄]（2）（D-H₂DBTA=D-（+）-二苯甲酰酒石酸,DMF=N,N-二甲基甲酰胺）,并通过元素分析、FT-IR光谱、X射线单晶及粉末衍射表征了2个配合物的结构。X射线单晶衍射结果表明,2个配合物同构,属于单斜晶系,P2₁空间群。配合物由配位键形成零维结构,再通过分子间氢键形成三维网状结构。荧光分析表明当激发波长为280 nm时,配合物1和2具有较强的荧光。尽管2个配合物同构,但表现出不同的磁性质：配合物1主要表现出Ni²⁺离子间弱的反铁磁相互作用,而配合物2则表现为Co²⁺离子的磁各向异性以及Co²⁺离子间强的反铁磁相互作用。     

多元杂环萘二酰亚胺衍生物的合成及其场效应性能研究

杂环修饰的萘二酰亚胺(NDI)类化合物由于其独特的光电性能被研究人员广泛关注,并应用于有机场效应晶体管(OFETs)、有机太阳能电池中(OSCs)、传感器等领域。但是含有给受体单元的多元杂环萘二酰亚胺衍生物的合成并不容易,本文通过简单高效的方法设计合成了含有氮、硫原子的11个杂环类萘二酰亚胺衍生物,并通过紫外可见吸收光谱、循环伏安曲线和X射线衍射对其进行了物性研究。通过溶液旋涂法,制备了该材料的底栅底接触场效应晶体管器件,在空气中表现出p型半导体性能,当退火温度为140 ℃时性能达到最优,其空穴迁移率为0.2 cm_²?V_^-1?s_^-1。     

7-氮杂吲哚N-氧化物的区域选择性脱氧硫醚化反应

本文开发了一种3-硫代-7-氮杂吲哚衍生物的合成方法。研究发现,在30%的I2的催化作用下,磺酰肼和7-氮杂吲哚N-氧化物在正丁醇中110 °C条件下反应以53%-86%的产率得到硫醚化产物。该反应有较好的区域选择性和底物适应性。并具有反应时间较短,绿色环保和操作简便等优点。