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1.
建立QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定婴幼儿奶粉中5种黄曲霉毒素的方法.样品采用QuEChERS法提取之后,使用分散式固相萃取管(EMR-Lipid dSPE)进行净化,选择ACQUITY BEN C18色谱柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)分离,多反应监测采集模式(MRM)进行定性和定量检测,外标法定量.结果显示,在优化的分析条件下,5种待测物在0~1.6 ng/mL线性关系良好,相关系数(r)在0.9964~0.9991范围内,检出限为0.04~0.20 ng/g,定量限为0.58~0.95 ng/g,低、中、高3个添加水平的回收率为81.9%~103.2%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~4.5%.方法净化效果良好,具有前处理操作简便、快速、高效、准确等优点,可用于婴幼儿奶粉中黄曲霉毒素检测.  相似文献   
2.
基于近红外漫透射光谱分析技术,设计了便携式面粉品质安全检测仪,该检测仪主要包括光谱采集模块、光源控制模块、处理与显示模块以及电源模块。其中漫透射检测附件不仅可以实现光谱补偿功能,还可以有效避免外界杂散光的干扰,设计了控制光源开关的电路,通过实验确定样品的最佳厚度。选用树莓派4B作为核心处理器,选用可充电锂电池供电,仪器可持续供电2 h,仪器大小为250 mm×170 mm×300 mm。以去除麸皮后由小麦磨成的面粉为研究对象,总共180份样品,每份样品再分三份,分别为黄色、红色和蓝色。对所有的红色样品使用波长为900~1 870 nm的近红外漫透射光谱进行光谱信息采集并记录,对所有的黄色样品进行湿度值的测量并记录,对所有的蓝色样品进行DON含量的测量并记录,三种样品需要同时进行测量。利用箱线图剔除光谱两端的噪声和一个异常样本,最终选取1 048~1 747 nm波段光谱进行建模。利用多元散射校正(MSC)、S-G卷积平滑和标准正态变换(SNV)对原始光谱数据进行预处理,分别建立了面粉湿度的偏最小二乘回归预测模型和DON含量超标与否的PCA-逻辑回归分类模型。所建湿度的最优PLSR预测模型的建模集和预测集相关系数分别为0.883和0.853,均方根误差分别为0.382%和0.286%,残差预测偏差RPD为2.5;所建DON含量超标与否的PCA-逻辑回归分类模型的预测集ROC曲线下的AUC值为0.927,混淆矩阵显示未超标样本的预测准确率为96%,超标样本的预测准确率为89%。基于PyQt5设计GUI界面,运用Python语言编写了面粉品质实时检测系统,该检测软件可以实现PLSR、PCA-逻辑回归模型的训练、保存和加载。利用外部验证集试验验证了便携式面粉多品质检测仪的精确性和稳定性。结果显示面粉湿度的外部验证集相关系数和均方根误差为0.876和0.21%,最大相对误差为2.89%。面粉DON含量超标与否的识别准确率为90%,表明该仪器可以对面粉的湿度和DON含量超标与否进行无损检测分析。  相似文献   
3.
取水产品样品2.00g与2g无水硫酸钠混匀后加入提取剂10 mL甲醇,涡旋振荡5min后超声提取5 min,再离心5 min,取其上清液。在上清液中加入500 mg中性氧化铝和15mg石墨化碳黑(GCB)涡旋振荡1min,离心5min,取上清液,于40℃下吹氮至近干,用体积比为1∶1的流动相A-流动相B混合溶液溶解残渣并定容至2.0mL,经0.22μm滤膜过滤,取其滤液按高效液相色谱-高分辨质谱法测定其中3种蓝藻毒素的含量。色谱分离中用Hypersile Gold C8色谱柱(150mm×2.1mm,3μm)为固定相,用不同比例的流动相A和流动相B两溶液的混合液作为流动相进行程序梯度洗脱。质谱测定中采用电喷雾离子源,正、负离子切换模式。由于3种蓝藻毒素均产生基质减弱效应,制作工作曲线需用基质标准溶液以消除基质效应。结果表明:所测3种蓝藻毒素均在10~200μg·L^-1内与其峰面积之间呈线性关系,其检出限(3S/N)均为5μg·kg^-1。通过标准加入法进行回收试验,测得回收率为68.3%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为7.7%~17%。  相似文献   
4.
建立了谷物和动物饲料中霉菌毒素的高效、快速前处理方法,可同时提取和净化样品中37种理化性质差异较大的霉菌毒素,并采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行定性和定量分析。样品粉碎处理后,经84%(体积分数,下同)乙腈水(含0.1%甲酸)溶液振荡提取20 min,MLJ-1杂质吸附型固相萃取柱净化。目标物在BEH RP18色谱柱上分离,以0.1 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)和甲醇溶液(含0.1%甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾正、负离子模式和多反应监测模式进行定性和定量分析。结果表明,本方法可在1 min内完成样品净化处理,15 min内完成37种目标化合物的分离分析。37种目标物在各自线性范围内线性关系良好,基质匹配标准曲线的相关系数均大于0.98。除伏马毒素外的所有目标化合物在4个添加水平下的回收率介于80%~120%之间,相对标准偏差(RSD)<20%(n=5),方法定量限为2~40 μg/kg,能够满足《饲料卫生标准》判定要求。该方法操作简单、快速、准确,适合谷物和动物饲料中多种霉菌毒素同步筛查和确证检测。  相似文献   
5.
古鑫宇  郎乐  王建伟  赵丽辉 《应用化学》2020,37(11):1324-1332
本文构建了特异性识别黄曲霉毒素B1(AFB1)的磁珠-适配体,并与高效液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS),建立食品中AFB1的定量检测方法。 利用碳二亚胺盐酸盐(EDC)活化法,将羧基磁珠进行活化。 活化后的羧基磁珠与5'端氨基修饰的适配体进行孵育结合,通过酰胺反应将适配体共价连接在羧基磁珠表面,固定在磁珠表面的适配体作为捕捉探针将样品提取液中的AFB1分离,通过LC-MS/MS对AFB1进行定性和定量分析。 检测结果表明:AFB1在浓度0.25~25 ng/mL呈良好的线性关系,相关系数R2=0.999,定量检出限为0.25 ng/mL,回收率达到80.3%~92.5%,相对标准偏差(RSD)低于8%。 该方法操作简单、快速便捷、可痕量地检测AFB1,所制备的磁珠-适配体可重复利用,为定量检测AFB1提供了另一种技术支持。  相似文献   
6.
黄曲霉毒素B1(AFB1)是食品中常见的强毒性霉菌毒素,如何对AFB1进行快速、准确、方便的检测受到了研究人员的广泛关注。本研究采用氧化石墨烯/纳米银/AFB1单克隆抗体复合材料(GO/Ag/AFB1抗体)修饰的金电极作为工作电极,利用纳米银良好的导电性实现较低的AFB1检出限。该免疫传感器在pH为7、温度为40℃、抗体与PBS体积比为1∶6000的最优条件下,无需添加信号放大物质,检出限最低可达到7.19×10~(-10 )μg·kg~(-1),检测范围为1.60×10~(-9)~1.68×10~(-5)μg·kg~(-1),孵育时间为30s,回归方程为y=1.3101ln(x)+30.817(R~2=0.9916),测得含有AFB1实际玉米样品的回收率为91.42~107.00%。结果表明,GO/Ag/AFB1抗体免疫传感器具有在无需添加信号放大物质的情况下操作简便、响应迅速、灵敏度高、检出限低等特点,有望应用于食品领域AFB1的实时检测。  相似文献   
7.
一种简单灵敏的基于适配体的黄曲霉毒素B1电化学传感器   总被引:1,自引:0,他引:1  
黄曲霉毒素B1(AFB1)以其高毒性和致癌性成为食品安全隐患而备受关注. 本文拟构建一种新颖、简单、快速、灵敏的传感器用于谷物食品中AFB1的痕量检测. 将介孔碳(CMK)修饰在工作电极表面来增大电极的表面积,再将工作电极恒电位沉积金纳米粒子(AuNPs),提高电信号的同时,为下一步巯基化适配体的连接提供位点. 检测过程中,AFB1可以竞争性地去除吸附在适配体链上的亚甲基蓝(MB)引起电信号的变化,对AFB1进行定量检测. 修饰的工作电极导电性能得到改善,灵敏度大大提高,对AFB1的线性响应范围为0.1 ~ 75 μg·L-1,检出限低至36 ng·L-1. 在对不同谷物食品(大米、玉米、糯米)进行加标回收实验中,回收率在92.3% ~ 103.6%范围之间,实现对目标物的定量检测. 本文为食品中AFB1快速检测方法提供了一种新思路和新方法.  相似文献   
8.
许慧  江敏  王婧 《分析测试学报》2015,34(9):1072-1076
通过对鲫鱼各组织前处理条件和反相高效液相色谱条件的优化,建立了反相高效液相色谱法检测鲫鱼肝胰脏、肾脏、血浆及肌肉中节球藻毒素含量的方法。样品利用90%甲醇超声萃取,CNW Bond C18固相萃取柱净化除杂,反相高效液相色谱配置紫外检测器检测。C18柱净化步骤依次为活化-上样-淋洗-洗脱,洗脱剂为含0.1%三氟乙酸(TFA)的90%甲醇水溶液。RP-HPLC检测以0.1%TFA-甲醇(42∶58)为流动相,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,进样量为20μL,检测波长为238 nm。结果表明:在0.05~5.00mg/L浓度范围内,4种鲫鱼组织中节球藻毒素的质量浓度与其峰面积的线性关系良好(r20.99)。在0.08,0.40,2.50 mg/L加标水平下,回收率为79.5%~106.4%,批内相对标准偏差(RSD)为0.54%~5.3%。肌肉中方法检出限为11.30μg/kg,血浆中方法检出限为24.00μg/L。本方法结果准确可靠,可应用于鲫鱼各组织中节球藻毒素含量的动态分布以及残留检测。  相似文献   
9.
建立了一种快速、灵敏检测中药麦芽中赭曲霉毒素A(Ochratoxin A,OTA)含量的间接竞争流式微球方法.麦芽样品经60%甲醇/PBS提取,加入20%甲醇/PBS溶液稀释5倍后,离心取上清液制备样品.在编码荧光微球上偶联牛血清白蛋白-OTA(BSA-OTA)复合物,与样品中OTA竞争结合抗OTA特异性抗体,然后加入FITC-IgG孵育,离心洗涤后,用流式细胞仪检测微球表面的平均荧光强度,实现样品中OTA的准确定性定量测定.本方法检测OTA的半数抑制浓度IC50为1.20 ng/mL,相关系数R2=0.9892,检出限(IC10)为0.12 ng/mL,加样回收率为93.9% ~ 97.4%,RSD<3.6%.16份实际麦芽样品中检测到2个阳性样品,OTA的最高含量为3.83 μg/kg,未超出欧盟的OTA限量标准,与液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法检测结果相一致.本方法简单、快速、灵敏、可靠,可拓展用于其它复杂基质中多种真菌毒素的定性与定量检测.  相似文献   
10.
利用石墨烯及中空结构的金纳米笼构建了无标记型电化学免疫传感器,并用于微囊藻毒素的检测。利用多元醇还原法合成制备了导电性好、催化性强、生物相容性好的金纳米笼;再利用高分散的石墨烯将其固定于玻碳电极表面,进一步吸附固定微囊藻毒素抗体。在无微囊藻毒素存在时,电化学探针[Fe(CN)6]3!/4!在传感器界面上能获得较高的电流响应信号。当培育了微囊藻毒素后,抗体与微囊藻毒素形成免疫结合物,增加了电极表面的电荷密度和传质阻力,阻碍[Fe(CN)6]3!/4!扩散到电极表面,导致[Fe(CN)6]3!/4!的电流响应信号明显降低,电流减小的程度间接地与微囊藻毒素的浓度成比例,可实现对微囊藻毒素的检测。实验考察了抗原培育时间,抗体浓度等条件对该传感器响应性能的影响。结果表明,此传感器对微囊藻毒素的线性响应范围为0.05~1000μg/L,检出限为0.017μg/L,优于文献报道。此传感器操作简单,并且具有良好的稳定性,将其用于实际水样中微囊藻毒素的检测,平均加标回收率为94.1%。  相似文献   
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