微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蜂胶中铅

提出了石墨炉原子吸收光谱法测定蜂胶中铅含量的方法,样品采用微波消解,用磷酸二氢铵基体作为改进剂,方法的精密度(n=7)在1.1%～1.3%之间,回收率在91.8%～101.9%之间。     

液相色谱-串联质谱法同时测定蜂胶中的磺胺及林可胺类药物残留

建立了同时检测蜂胶中16种磺胺及2种林可胺类药物残留的方法,以1.0 mol/L HCl溶液为提取液,经阳离子固相萃取小柱净化富集后,高效液相色谱-串联质谱仪分析。采用Agilent Polaris C18色谱柱(100 mm×2.0 mm,5μm),以甲醇和0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,质谱模式为电喷雾正离子监测。该方法前处理简单,分别以13C6-磺胺二甲基嘧啶、13C6-磺胺甲噁唑为磺胺类药物内标、以D3-林可霉素为林可胺类药物内标进行定量,磺胺和林可胺类药物的线性范围均为1.0~50μg/L,相关系数均在0.99以上,方法定量限为10.0μg/kg,在10,20和40μg/kg 3个水平做添加回收,回收率范围为69.5%~114.6%,相对标准偏差小于10%。     

一阶导数分光光度法测定蜂胶保健品中黄酮的探导

用一阶导数分光光度法测定了蜂胶保健品中黄酮。以芦丁为对照品，测定了蜂胶保健品中总黄酮总量。芦丁浓度在0－20mg/L内，一阶导数值与其浓度具有良好的线性关系，其回归方程为y=-0.00061-0.0065x,相关系数r=0.9998。方法简便、快速、准确。     

超高效液相色谱法同时测定蜂胶中的12种活性成分

采用超高效液相色谱法同时测定了蜂胶中类黄酮、阿魏酸、咖啡酸苯乙酯等12种活性成分。蜂胶样品用甲醇稀释,超声波提取,样液过滤后以Acquity BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)为分离柱,0.4%磷酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,采用二极管阵列检测器检测。整个分离过程在9.5 min内完成。以加标蜂胶样品做添加回收测定,12种化合物的回收率为90.1%～104.3%,相对标准偏差为2.12%～4.90%。该方法为评价蜂胶质量提供了一种新的检测方法,已应用于实际蜂胶样品的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定蜂胶中铅

用浓硝酸与浓高氯酸混合液消解蜂胶试样,待试液呈无色或浅黄色时继续蒸发至冒高氯酸白烟,冷却,用0．5mol·L^-1硝酸定量稀释后,试液用于石墨炉原子吸收光谱法测定。工作曲线的线性回归方程为A=0．0016C＋0．0063（r=0．9998）,方法的检出限（S／N=3）为0．04mg·kg^-1。对蜂胶实样作了分析,铅测定值的相对标准偏差（n=6）为1．0％,回收试验结果在76．0％～105．0％之间。     

用分光光度法测定蜂胶超临界CO2萃取物中总黄酮含量

利用碱性条件下黄酮与Al3 生成粉红色络合物在可见光区510 nm处有最大吸收的特性,以芦丁为标样,采用分光光度法测定蜂胶超临界CO2萃取物中总黄酮含量,并与HPLC标准方法测定结果进行比较,发现各平行样的测定结果基本一致,最大偏差为268.38 mg/100 g,最小偏差为52.77 mg/100 g.该法简便快捷,结果相对准确,可作为蜂胶超临界CO2萃取物中总黄酮含量快速评估的一种方法.     

石墨炉原子吸收直接测定蜂胶中铅

1引言蜂胶是蜜蜂从植物幼芽及树干上采集的树脂并混入蜜蜂上腭腺分泌物和蜂蜡等形成的具有粘性的天然胶状物质。蜂胶化学成分复杂,其中主要有黄酮类化合物、酚酸、酯、脂肪酸等化合物,由于蜂胶临床上具有显著抗菌、抗癌、提高机体免疫力等医疗保健作用,在国际上被誉为“紫黄金”。但蜂胶中重金属Pb一直为人们所关心,蜂胶中Pb可能来源于大气、提取及加工过程中。通常检测Pb要先对样品进行消化,本实验研究一种快速、简便和准确的测定蜂胶中Pb的方法,用无水乙醇溶解蜂胶直接用于石墨炉原子吸收测定并与国家标准方法比较测定,结果满意。2实验…     

火焰原子吸收光谱法测定蜂胶铬软胶囊中铬

目的：建立蜂胶铬软胶囊质量控制的方法。方法采用浓硝酸-过氧化氢混合液微波消解样品,火焰原子吸收光谱法测定蜂胶铬软胶囊中铬含量。结果铬元素在0.4～2.5 mg· L-1范围内线性关系良好,样品铬测定值为49.92μg/粒,相对标准偏差为3.29％。茶叶标准物质（ GSB-7）中铬元素的测定值与认定值相吻合。结论实验表明,方法简单、准确、可行,可作为蜂胶铬软胶囊中铬的检测方法。     

高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱测定杨树胶的指标性成分水杨苷

建立了液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱(LC-LTQ-Orbitrap)快速测定蜂胶中杨树胶指标性成分水杨苷含量的方法,并根据精确的母离子和子离子质荷比进行定性和确证,以判断蜂胶中是否掺杂杨树胶。样品经无水乙醇提取,Waters xselect HSS T3色谱柱(3.0 mm×100 mm,3.5μm)分离,以乙腈-0.1%乙酸溶液为流动相,正离子扫描模式进行高分辨质谱检测,外标法定量。结果表明,该方法的线性范围为0.5~25.0μg/m L,相关系数(r)大于0.99。在25.0,150.0,300.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为81.6%~91.0%,相对标准偏差为9.0%~11.6%。     

高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱检测中国杨树型蜂胶、巴西绿蜂胶和杨树胶中的酚类化合物及真伪鉴别

建立了用于检测中国杨树型蜂胶、巴西绿蜂胶和杨树胶中23种酚类化合物的高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（HPLC/Q-TOF MS）法，并进行了差异性分析。蜂胶和树胶样品用甲醇-水（1：1，v/v）溶解后，过0.45 μm有机相滤膜后进样。采用Agilent Eclipse Plus C₁₈色谱柱分离，以乙腈和0.1%（体积分数）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，电喷雾正离子模式全扫描方式检测，扫描范围为m/z 100~1000，外标法定量。结果表明，23种酚类化合物在10~200 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99。桔皮素和刺芒柄花素的检出限和定量限分别为0.2和1 μg/L，其他化合物的检出限和定量限分别为2和10 μg/L。在10、25和50 mg/kg 3个添加水平下，23种酚类化合物在3种样品基质中的提取回收率为70.2%~122.6%，RSD值均小于10%。水杨苷、肉桂酸、咖啡酸和香豆酸可以作为中国杨树型蜂胶掺假鉴别的特征化合物，咖啡酸、阿魏酸、白杨素、咖啡酸苯乙酯、松属素、高良姜素、香豆酸、异鼠李素、山柰素和阿替匹林C可以作为辨别中国杨树型蜂胶和巴西绿蜂胶的特征化合物。该结果对蜂胶产品的质量控制具有一定的参考意义。