定量核磁共振波谱法同时测定中药虎杖中白藜芦醇和虎杖苷的含量

建立了定量核磁共振波谱法同时测定虎杖中白藜芦醇和虎杖苷的方法。样品用80%乙醇和丙酮两次超声提取净化,再用定量核磁共振波谱法测定。考察了样品预处理和核磁共振实验条件对测定结果的影响,选择氘代二甲亚砜-重水(10∶1,V/V)为溶剂,用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定的2,3,5-三碘苯甲酸为内标,选择脉冲延迟时间为5 s,采样次数为32次。定量峰为6.388~6.391(白藜芦醇:H-2,6,d,2H)和6.322~6.330(虎杖苷:H-4,t,1H)。结果表明,NMR测定的精密度均小于0.6%,线性相关系数(r)均大于0.999,白藜芦醇和虎杖苷的检出限分别为0.23和0.24 g/L,定量限分别为0.69和1.57 g/L,包括样品提取过程的回收率分别为97.7%~103.5%(RSD=2.4%)和94.5%~99.2%(RSD=1.6%),显示出定量核磁共振法在中药定量时的可靠性。实际测定4种虎杖饮片及配方颗粒样品中白藜芦醇和虎杖苷含量分别为3.57~5.69 mg/g和12.73~24.07 mg/g。     

选择性富集分离虎杖中白藜芦醇苷的分子印迹聚合物的制备及分子识别性能研究

以白藜芦醇苷(POL)为模板分子,分别以丙烯酰胺(AM)、4-乙烯基吡啶(4-VP)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用本体聚合法制备白藜芦醇苷分子印迹聚合物。采用静态平衡结合实验研究了印迹聚合物对模板分子及不同底物的识别性能。结果表明,以丙烯酰胺为功能单体的印迹聚合物(MIP1)对模板分子的识别性能最好,其次是以4-VP为功能单体的聚合物(MIP2),以HEMA为功能单体的聚合物(MIP3)以及以MAA为功能单体的聚合物(MIP4)的分子识别性能较差。表明功能单体与模板分子之间相互作用的强弱对MIP的识别能力有较大的影响。静态平衡结合法以及Scatchard分析法表明,MIP1对模板分子呈现较好的结合能力和选择性,该印迹聚合物中形成了2类不同的结合位点,离解常数分别为7.43×10-5、3.70×10-3mol/L。将MIP1用于虎杖提取物中POL的固相萃取分离,效果良好。     

白藜芦醇的电化学行为及其与DNA的相互作用

采用电化学方法研究了白藜芦醇在pH=2~13的缓冲溶液中的电化学行为、抗氧化能力及其与DNA的相互作用. 研究结果表明， 在2.011的溶液中, 白藜芦醇产生的P4和P5波分别是其二价和三价阴离子的还原波. 在最佳实验条件下, 微分脉冲极谱图上IP3在8.0×10-8~2.0×10-6 mol/L范围内与白藜芦醇的浓度呈线性关系, 检出限为4×10-8 mol/L. 将该法用于中药虎杖中白藜芦醇含量的测定, 结果与高效液相色谱法一致.     

白藜芦醇分子印迹聚合物合成及其对中药虎杖提取液活性成分的分离

白藜芦醇分子印迹聚合物合成及其对中药虎杖提取液活性成分的分离;分子印迹聚合物;白藜芦醇;虎杖;结合能力;选择性     

超临界流体CO2萃取中药有效成分的抗氧化性的分光光度法研究

利用超临界流体二氧化碳萃取技术提取中药虎杖、大黄、炒白术中黄酮类化合物。在pH8．2的HCl—tris缓冲溶液中利用邻苯三酚自氧化法测定提取物对超氧阴离子自由基的消除作用。用茜素紫作显色剂的分光光度法在pH9．0的HCl—tris缓冲体系中测定中药提取物对Co^2 H2O2体系所产生的羟基自由基的消除作用,并对实验条件进行了探讨。实验结果表明,3种中药提取物对自由基都有消除作用,其中虎杖的效果最好。     

高效液相色谱法测定虎杖中白藜芦醇、白藜芦醇苷和游离大黄素

用高效液相色谱法同时测定虎杖中白藜芦醇、白藜芦醇苷和游离大黄素含量.色谱柱为Waters Symmetry C18柱(3.9 mm×150 mm,5μm),流动相为0.015 mol-1 H3PO4-甲醇,流速为0.5 mL·min-1,检测波长为284nm.样品采用乙醇-水(1 1)溶液和乙酸乙酯提取.江西产虎杖样品中白藜芦醇、白藜芦醇苷和游离大黄素的回收率分别为97.9%,96.1%,95.6%,相对标准偏差小于5%.     

薄层色谱扫描法测定虎杖中大黄素的含量

应用扫描薄层色谱法测定了中药虎杖中大黄素的含量,以硅胶作吸附剂的色层板作为固定相,以甲苯、乙酸乙酯及甲酸（体积比为30比4比2）的混合溶剂为展开剂。用双波长反射线性扫描对大黄素斑点进行定量检测,测定波长为440nm,参比波长为600nm。线性回归方程为y=1899．9850x＋122．9461,相关系数为0．9840,斑点峰面积的积分值与其中大黄素质量在0．40～0．81μg之间呈线性关系。在同一硅胶板上,精密地点上相同量的对照标准溶液,每个点4μL,作该方法的精密度试验,所得相对标准偏差（n=7）为0．95％。在含已知和不同量大黄素的试样中加入一定量的标准溶液作回收试验,所得结果在95．7％～99．4％之间。     

影响微波辅助萃取虎杖中白藜芦醇产率的一些重要操作参数

研究了溶剂类型以及萃取时间和温度、微波功率、虎杖颗粒大小和水分等主要操作参数对微波辅助萃取虎杖(po1ygonum cuspidatum)中白黎芦醇(Res)产率的影响。实验表明：由于甲醇和丙酮具有较高的介电常数和损耗因子，是微波辅助萃取Res的最佳选择。微波辅助萃取温度和时间以及虎杖颗粒大小的影响较显著，其次为虎杖样品水分。微波功率在所实验范围内(300-1200W)基本无影响。最佳的萃取条件为：温度80℃；时间15ｍin；微波功率800－900Ｗ；虎杖颗粒大小为0．45—0．30mm；水分含量约为20％。     

微波辅助提取石蒜和虎杖中有效成分的热力学机理研究

采用微波辅助提取(MAE)技术研究了石蒜和虎杖两种不同植物中石蒜碱、力可拉敏和加兰他敏以及白藜芦醇和大黄素提取过程的热力学机理. 以溶剂回流提取方法(SRE)作为对比, 采用一种简单的测定提取分配系数的方法, 计算了这些组分在两种提取过程中的热力学函数ΔH0, ΔS0和ΔG0, 对其化学结构与极性以及在MAE过程中的热力学行为进行了讨论, 并用扫描电镜法观察了MAE和SRE提取后样品的细胞结构. 结果表明, 石蒜和虎杖的提取是一个吸热熵增的过程, 微波的作用导致石蒜和虎杖细胞结构发生显著变化, 使MAE热力学函数变化较大, 其提取过程的热力学行为特征与SRE明显不同, 但提取效率提高.