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建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测蔬菜水果中双甲脒(AMZ)及其降解或代谢产物单甲脒(DMPF)、2,4-二甲基苯基甲酰胺(DMF)和2,4-二甲基苯胺(DMA)的分析方法。样品经0.1 mol/L NaOH溶液稀释、正己烷-异丙醇(2:1,v/v)混合提取液提取,然后采用HPLC-MS/MS对目标物进行定性确证和定量分析。采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6 μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离(ESI)源、正离子监测模式进行检测。在1.0~200.0 μg/L范围内,4种目标化合物呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.99;方法的定量限为0.01~0.4 μg/kg。4种目标化合物在0.5、5.0和20.0 μg/kg 3个水平下的加标回收率为62.5%~105.0%,RSD为7.5%~17.6%。该法简便快捷,准确可靠,灵敏度高,定量限满足目前国内外残留限量要求。 相似文献
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采用离子交换净化法,建立了蔬菜水果中15种三唑类农药残留测定的前处理方法。样品用乙腈提取,加入氯化钠均质,离心分层后取部分乙腈层经溶剂转换后过阳离子交换柱净化,所得净化液经浓缩定容后供气相色谱仪(GC)和气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。气相色谱-质谱法采用选择离子扫描方式(SIM),外标法定量。结果表明,在最优条件下15种三唑类农药的定量下限(S/N≥10)均可达到0.01 mg/kg,在0.01、0.05、0.10 mg/kg三个加标水平下的回收率为68%~102%,相对标准偏差为2.4%~16.2%。实验特别考察了该净化方法在气相色谱-电子捕获检测器(ECD)上的适用性,发现各种蔬菜水果(包括葱属蔬菜)均可获得干扰极少的ECD谱图。方法简单、快速,适用于多种蔬菜水果中15种三唑类农药残留的测定。 相似文献
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酶抑制技术检测蔬果农药残留量研究进展 总被引:5,自引:0,他引:5
综述了国内外近年来酶抑制技术在农药残留检测中的应用研究状况,重点论述了酶抑制光度法的优点及存在的问题以及酶的固定化的应用研究,检测有机磷与氨基甲酸酯农药的酶电极的制备与应用是研究的热点. 相似文献
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建立了QuEChERS-分散液液微萃取(DLLME)/气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)高通量同时测定蔬果中152种农药残留的分析方法。蔬果样品采用QuEChERS方法经乙腈提取,离心后取上清液加微量三氯甲烷(CHCl_3)进行DLLME,提取液以电子轰击电离源(EI)/气相色谱-串联质谱法选择反应监测模式(SRM)测定。结果显示,152种农药(含异构体)在5.0~200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均在0.995以上;在低、中、高3个加标浓度水平下的回收率为60.6%~119%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~20%;方法检出限为0.14~2.3μg/kg,定量下限为0.45~7.7μg/kg。该方法操作简单、样品和溶剂用量少,定性准确,灵敏度高,适用于蔬果等新鲜农产品中高通量多农残快速筛查检测。 相似文献
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