氢化物发生-原子荧光法测定莲藕中的铅

采用原子荧光光谱法测定了莲藕中的痕量铅;优化了测定条件,考察了共存元素的干扰情况。在选定的最佳实验条件下,荧光强度与铅含量在0~30μg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9964,回收率为97.0%~103.6%,相对标准偏差≤3.1%。     

莲藕中酚类物质的提取分析及酶促褐变底物的研究

用TLC和HPLC法分析了莲藕中提取的酚类物质。莲藕中含有多巴、儿茶酚、没食子酸、D-( )-儿茶素和L-(-)-表儿茶素。对莲藕中多酚氧化酶(PPO)的特性进行研究,结果表明：莲藕中PPO的最适酚类底物为没食子酸。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定莲藕、莲叶、莲子、田泥与田水中12种农药残留

建立了莲藕、莲叶、莲子肉、莲子壳、田泥和田水中12种农药残留的分析方法。固体样品采用乙腈-水混合提取,氯化钠盐析后离心,分取乙腈提取液过Pesti Carb固相萃取柱净化洗脱,水样采用C18固相萃取柱直接富集净化洗脱,洗脱液浓缩定容后经超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)基质外标法定量,并对12种农药的质谱裂解、基质效应进行了探讨。12种农药在0. 005(0. 010)~2. 500 mg/L范围内均呈线性关系,相关系数(r~2)大于0. 97;在低、中、高加标浓度下,莲叶、莲藕、莲子肉和莲子壳中12种化合物的平均加标回收率(A. R.)为75. 6%~116%,相对标准偏差(RSD)为1. 3%~25. 1%;田泥中除咪鲜胺之外,其余化合物的A. R.为64. 6%~104%,RSD为0. 9%~9. 5%;田水中除噻虫胺在低浓度、咪鲜胺和茚虫威在中、高加标浓度下的A. R.70%外,其余化合物的A. R.为71. 2%~101%,RSD为0. 9%~16. 9%。除田水中噻虫胺外,其余方法定量下限均不大于0. 01 mg/kg和0. 1μg/L。采用该法进行了莲藕田撒施10%异草松·异丙甲草胺·扑草净颗粒剂后的最终残留试验,结果表明:以有效成分剂量630 g a. i./ha和945 g a. i./ha施用1次后,异草松和异丙甲草胺在莲藕、莲子和莲叶中均无残留,扑草净在莲藕、莲子壳、莲子肉和莲叶样品中的残留量分别不超过0. 022、0. 166、0. 012、0. 181 mg/kg。     

莲藕多酚氧化酶与底物或抑制剂相互作用的光谱学研究

本文研究了纯化的莲藕多酚氧化酶(PPO)与底物和抑制剂相互作用时的二级结构变化。园二色谱分析表明莲藕PPO主要含有α-螺旋和β-折叠结构。与抑制剂作用后,莲藕PPO活性显著降低,同时伴随其二级结构中α-螺旋结构明显减少,表明莲藕PPO的活性中心可能位于α-螺旋结构中。荧光分析表明,莲藕PPO与邻苯三酚(pyrogallic acid,PA)作用后,酪氨酸残基荧光强度略有降低,λmax位移不明显,色氨酸残基荧光强度略有降低,λmax红移2 nm;而与莲藕多酚(Lotus root polyphenol,LRP)作用后,莲藕PPO分子中酪氨酸(Tyr)和色氨酸(Trp)残基荧光强度显著提高,且其最大发射波长分别蓝移6nm和红移5nm。当加入异Vc钠后,Tyr和Trp残基最大发射峰显著红移,说明Trp和Tyr残基位于一定的疏水环境对维持PPO催化活性的优势构象至关重要。     

手性气相色谱质谱法测定莲藕及底泥中的多氯联苯对映体

采用气相色谱质谱（GC MS）建立了莲藕、荷叶、荷茎及池塘底泥中6种手性多氯联苯（PCBs）PCB 91,95,136,149,176和183的分离分析方法。优化了对映体的仪器分离检测条件,考察了前处理中加速溶剂萃取（ASE）参数、提取剂以及净化方式等对方法的影响,最终确定采用正己烷丙酮（1:1,V/V）在萃取温度100℃、压力10.3 MPa下静态提取10 min,提取液经H₂SO₄磺化后过Florisil小柱净化,洗脱液经浓缩并用异辛烷定容后,用分别配有Chirasil Dex和BGB-172手性毛细管色谱柱的GC-MS检测。6种手性PCBs对映体的线性范围为0.5～100μg/L,在0.25,2.5和25μg/kg添加浓度的回收率为82.8%～11 7.0%,相对标准偏差（RSD）为1.5%～13.6%,检出限为0.01～0.02μg/kg,定量限为0.025～0.04μg/kg。将本方法应用于实际样品的测定,在市售莲藕未检出6种手性PCBs,而污染区的莲藕、荷茎、荷叶及其生长底泥中均含有较高浓度手性PCBs,并且莲藕、荷茎和荷叶中PCB 91-2,PCB 95-1和（+）PCB 136的浓度均高于其对映体,而PCB 149,1 76和1 83的两个对映体之间均无显著的浓度差异。     

Determination of 15 polycyclic aromatic hydrocarbons in lotus root by QuEChERS-high performance liquid chromatographyEI北大核心CSCD

A method for the determination of 15 priority polycyclic aromatic hydrocarbonsPAHsin lotus root by QuEChERS technique combined with high performance liquid chromatography HPLC was established. Lotus root samples were extracted by acetonitrilefiltrated after salting out and purified by C18 and primary secondary aminePSAsorbent. Then the 15 kinds of PAHs were analyzed by HPLC with diode array detector or fluorescence detector after being separated by Athena PAHs column. When the 15 kinds of PAHs were analyzed by diode array detectorthe linear relationships were good between 0.02 and 1.0 mg/L with the correlation coefficients above 0.99 for all the 15 kinds of PAHs. The limits of quantitation were 0.02 mg/kg for allthe average recoveries of the 15 kinds of PAHs were 84.7%-117.1%and the relative standard deviations were 0.73%-11%. When the 14 kinds of PAHsexcept for acenaphthyleneanalyzed by fluorescence detectorthe linear relationships were good between 0.001 and 1.0 mg/L with the correlation coefficients above 0.99 for all the 14 kinds of PAHs except for acenaphthylene. The limits of quantitation were 5 μµg/kg for allthe average recoveries of the 14 kinds of PAHsexcept for acenaphthylenewere 69.1%-111.8%and the relative standard deviations were 0.18%-9.7%. Diode array detector and fluorescence detector are complementary. Diode array detector can analyze all the PAHsbut its sensitivity is relatively low. Fluorescence detector is not suitable for acenaphthylene with weak fluorescence signalbut its sensitivity is much higher than that of diode array detector. This method is suitable for simultaneously and quickly determination of 15 kinds of PAHs in lotus root. © 2022, Youke Publishing Co.,Ltd. All rights reserved.     

除锈剂对莲藕铁膜的去除效果研究

分别以采摘后的莲藕和水泥微池中种植的莲藕为材料,比较不同除锈剂对根状茎铁膜的去除效果,以期为莲藕根状茎铁膜的田间防除提供依据。在莲藕采后除铁膜实验中,抗坏血酸在较短时间内将莲藕根状茎上的铁膜完全去除干净,除锈效果好,其次是草酸和柠檬酸。抗坏血酸和柠檬酸混合除锈可提高除锈效率,0.000 87 mol/L柠檬酸和0.012 5 mol/L抗坏血酸共混合处理3 h、0.000 43 mol/L柠檬酸和0.012 5 mol/L抗坏血酸混合处理3 h,可提高除锈效率,减少除锈剂使用。可见将抗坏血酸和柠檬酸按一定比例混合施用对铁膜的去除效果更好,其成本较单独使用抗坏血酸或柠檬酸低。     

磷肥和有机肥对莲藕根状茎品质和铁膜形成的影响

以莲藕为材料,研究了施用磷肥和有机肥及两者混施对莲藕根状茎品质和表面铁膜形成的影响,以期为高产优质莲藕的种植提供理论依据。结果表明,磷肥处理后莲藕根状茎中蛋白质和淀粉含量分别比对照增加了145．4％和61．5％,并且还原糖含量和维生素C含量也比对照提高了48．2％和112．7％,根状茎表面铁膜的铁含量显著低于对照。有机肥处理下蛋白质和还原糖含量分别比对照提高了54．0％和47.2％,但莲藕根状茎中的淀粉、维生素含量以及铁膜的产生与对照无显著差异。磷肥＋有机肥处理的效果仅次于磷肥。可见磷肥施用后有效提高了莲藕品质并减轻了根状茎表面铁膜沉积,这对于提高种藕效益具有非常重要意义。     

莲藕中儿茶素的高效液相色谱分析

儿茶素属于环烷醇类化合物，为多酚中的一种单体化合物。研究表明多酚类化合物具有延缓衰老、抗肿瘤、抑菌、防紫外线辐射、抗氧化等生物功能。有关茶叶、儿茶、苹果中儿茶素的高效液相色谱(HPLC)分析的研究较多，但对莲藕中儿茶素的分析未见报道。本文确定了莲藕中儿茶素HPLC分离的条件，建立了莲藕中儿茶素定性定量的方法。本方法有较好的重现性。