固相萃取/高效液相色谱法测定茶油中的多种天然酚类物质

建立了同时分离、检测茶油中23种酚类物质的高效液相色谱方法.比较了液液萃取、固相萃取两种方法的提取效果,并优化了流动相、检测波长、进样量等参数.23种酚类物质在优化条件下均可有效分离,并在0.059～9.115μg/g范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9776～1.0000,检出限为0.041～0.379μg/g...     

多壁碳纳米管固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱测定茶油中12种氨基甲酸酯类农药

建立了多壁碳纳米管(MWCNTs)为吸附剂的固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测茶油中12种氨基甲酸酯类农药残留的快速分析方法。样品经乙腈超声提取,MWCNTs固相萃取小柱净化,以乙腈进行洗脱,旋蒸浓缩后以0.1%乙酸-乙腈(5∶5,体积比)定容,采用UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。考察了提取方式、吸附材料类型、洗脱溶剂用量等因素对目标物萃取效率的影响。在优化实验条件下,MWCNTs固相萃取小柱对茶油样品的净化效果理想。12种氨基甲酸酯类农药在0.005～0.1μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均不小于0.998 88;在0.01、0.025、0.05 mg/kg加标水平下,12种目标物的平均回收率为78.3%～116%,相对标准偏差为2.6%～12%,方法的定量下限为0.2～3.0μg/kg。     

QuEChERS-高效液相色谱/串联质谱法同时测定茶油中21种农药残留

采用QuEChERS结合液相色谱/串联质谱法建立了茶油中21种农药残留的快速分析方法。样品用乙腈均质提取,PSA和C18净化。对色谱、质谱条件和样品前处理进行了优化。在多反应监测(MRM)模式下进行质谱分析,外标法定量。21种农药在5.0～200μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995。在50,100,200μg/kg水平的平均加标回收率为63.1%～128.6%,RSD为1.6%～15%。21种农药的定量限为0.12～6.93μg/kg。方法适用于茶油中21种农药的定量与定性分析。     

ICP-AES用于茶油中多种无机元素的测定研究

采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)对毛茶油以及精炼工艺各阶段茶油中的Ca,K,Mg,Cu,Cr,Zn,Sr等18种无机元素进行了分析测定。该方法的加标回收率为82.7％～112.5％,相对标准偏差0.00%～6.66％,18种元素的方法检测限在0.4～10 μg·L-1之间。结果表明:茶油中富含多种人体所必需的无机元素。随着精炼程度的增加,多数元素含量呈下降趋势。经过脱胶后茶油中的P, Ca, Mg含量显著下降;经过脱酸和脱色工艺后,能促进油脂自动氧化的Fe, Cu, Mn, Ni等金属元素的含量明显减少;Pb经过脱胶、脱酸工艺后未检出;Co和Cd无论是在毛茶油还是精炼茶油中均未检出。经过精炼的茶油能有效地去除过量的金属元素,含量能够达到国家卫生限量标准。同时实验表明采用ICP-AES法测定茶油中的多种无机元素具有简单、快速、准确度高等特点。     

近红外光谱法结合化学计量学方法用于茶油真伪鉴别分析

采用近红外光谱透反射模式结合化学计量学方法对纯茶油进行真伪鉴别.收集并扫描了163个样品(合格97个,不合格66个),对样本进行光谱数据预处理优化及有效波段筛选.在5750～6000 cm-1波段处,光谱经过平滑,一阶导数以及自归一化后,采用无监督学习算法即主成分分析法(Principal component anal...     

废茶油的精制及其合成生物柴油的研究

本文以废茶油为原料,经过脱胶脱酸等预处理后与甲醇进行酯交换反应制取生物柴油.探讨了反应时间、反应温度、醇-油摩尔比和催化剂用量等因素对废茶油-甲醇酯交换反应的影响,并且采用正交实验优化合成条件,确定了反应的最佳操作条件以及影响反应的关键因素.研究结果表明,酯交换反应进行的最佳反应条件为:醇油摩尔比为25:1、催化剂用量为油重的1.0%、反应时间为30min、反应温度为60℃,茶油酸甲酯产率77.34%.     

单壁碳纳米管固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定茶油中6种邻苯二甲酸酯

建立了单壁碳纳米管（SWCNTs）为吸附剂的固相萃取净化-气相色谱-质谱检测茶油中6种邻苯二甲酸酯（PAEs）的分析方法。样品经正己烷稀释,玻璃SWCNTs SPE小柱净化,GC-MS选择离子监测（SIM）模式测定,外标法定量。对正己烷的稀释体积、吸附材料的类型、SWCNTs用量、淋洗液用量、洗脱溶剂类型和体积等影响萃取效率的条件进行了优化,得到的最优萃取条件为：正己烷稀释体积为5 mL,SWCNTs用量为0.6 g,淋洗液为20 mL正己烷,洗脱溶剂为5 mL甲苯。6种PAEs在0.05~1.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.9999;在0.05~1.0 mg/kg添加范围内,6种目标物的平均回收率为86.4%~111.7%,相对标准偏差为4.2%~10.4%。该方法准确、快速,可满足茶油中6种邻苯二甲酸酯的检测需要。