高效液相色谱法同时测定秋葵干蔬中的脂溶性维生素A、E、K3

建立了同时测定秋葵干蔬中脂溶性维生素A、E、K3的反相高效液相色谱法.样品皂化后,采用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm i.d.)进行分离,以甲醇为流动相,流速1.0 mL/min,二极管阵列检测器(DAD)在325、290、244 nm波长下同时检测,外标法定量.结果表明,脂溶性维生素A、E、K3在0...     

反相高效液相色谱法的多波长同时测定预混合饲料中的脂溶性维生素A，α－E，D_3，K_3

反相高效液相色谱法的多波长同时测定预混合饲料中的脂溶性维生素Ａ，α－Ｅ，Ｄ＿３，Ｋ＿３李桂凤，李缙扬，郝征红，聂燕，孟兆宏，李学春（山东省农业科学院中心实验室济南２５０１００）１前言对脂溶性维生素的分析，被许多国内外分析专家认为是高难度的分析项目。本...     

液相色谱电化学安培检测乳粉中的脂溶性维生素A, E和D3

利用维生素A、D3、E均有电化学活性的特点,采用电化学安培检测,建立了HPLC检测奶粉中的脂溶性维生素A、D3、E的新方法.流动相为甲醇∶水=95∶5(V/V),含0.05 mol/L高氯酸钠.检测器采用玻碳电极,直流安培模式(DC),氧化电位 1.3 V.方法检测限为:VA、VD3、-αVE、-γVE、-δVE分别为0.08、2.3、0.16、0.19、0.28ng.回收率分别为:90.2%~98.2%、91.2%~103%、92.7%~99.5%、92.6%~97.4%、90.7%~98.0%.同紫外检测比较,方法具有灵敏度高、抗干扰强的特点.     

超高效合相色谱法同时测定复合维生素片中11种脂溶性维生素及其衍生物

建立了超高效合相色谱法(Ultra performance convergence chromatography,UPC2)分离和测定复合维生素片中11种脂溶性维生素(A,D,E,K)及其衍生物的方法。超高效合相色谱(UPC2)技术集合超临界流体色谱(Supercritical fluid chromatography,SFC)和超高效液相色谱(Ultra performance liquid chromatography,UPLCTM)的技术优点,流动相以CO2为主体,乙腈为助溶剂梯度洗脱。选用Waters Acquity UPC2HSS C18SB色谱柱(100 mm×3.0 mm 1.8μm),流速1 m L/min,检测波长为284 nm。方法检出限在1.5~2.0 mg/L之间;VK1,VK2,VK3和VD3的线性范围分别为3~300 mg/L;VA、VA棕榈酸酯、VA甲酸、VE、VE醋酸酯、VE琥珀酸酯和VD2的线性范围分别为5~300 mg/L;加标回收率范围为97.31%~98.76%;相对标准偏差为0.41%~0.96%,可以满足复合维生素片中11种脂溶性维生素(A,D,E,K)及其衍生物的方法要求。     

超高效合相色谱法快速测定保健食品中10种脂溶性维生素

脂溶性维生素作为保健食品重要的功效指标,现有的标准方法存在测定组分少、样品前处理过程复杂、对人员操作能力要求较高等问题,因此建立一种快速、简便、准确,且能同时检测多种常见脂溶性维生素的方法具有重要的现实意义。该研究采用超高效合相色谱(UPC²)建立了同时测定保健食品中维生素A棕榈酸酯、维生素A醋酸酯、维生素E醋酸酯、维生素K₁、α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚、δ-生育酚、维生素D₂、维生素D₃等10种常用脂溶性维生素的方法。样品经含75%二甲基亚砜(DMSO)的水溶液在45 ℃水浴超声15 min破乳,再加入正己烷振摇提取90 min, 3000 r/min离心10 min,取上清液过滤后进行分析。使用LC-Simulator软件对色谱条件进行模拟及优化,选用ACQUITY UPC² Viridis HSS C18 SB色谱柱进行分离,CO₂和乙腈-甲醇(85∶15, v/v)为流动相,梯度洗脱,流速1.9 mL/min,柱温30 ℃,选取10种脂溶性维生素各自的最大吸收波长检测,外标法进行定量。结果表明,10种脂溶性维生素在各自范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9997,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为片剂:0.2~30 μg/g和0.8~75 μg/g,胶囊:0.4~60 μg/g和2~150 μg/g,样品平均加标回收率在96.5%~113.9%之间,RSD均小于4%,精密度、稳定性、重复性测定结果的RSD值也均小于2%。经比较,该方法测定结果与现有的国家食品安全标准基本一致,但该方法简单、快速、灵敏、准确,可满足保健食品中10种脂溶性维生素的检测要求,为保健食品中脂溶性维生素的快速同时检测奠定基础。     

微乳液相色谱法同时测定4种脂溶性维生素

建立了一种新的微乳体系,并成功地应用于微乳液相色谱法(MELC)快速分析脂溶性维生素VA、VD2、VD3和VE。通过对影响分离选择性的主要因素进行考察,得到最佳微乳体系组成为98%(v/v)(50 g/L十二烷基硫酸钠(SDS)-10%(质量分数)正丁醇-1.0%(质量分数)正辛烷-84%水(质量分数))-2%(v/v)乙腈。该微乳体系中,表面活性剂类型和浓度、油相正辛烷的含量、有机添加剂乙腈对脂溶性维生素的分离起到了重要的作用。以Venusil ASB C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)为分离柱,流速为0.7 mL/min,检测波长为265 nm,柱温为40 ℃, VA、VD2、VD3和VE在20 min内达到基线分离。4种脂溶性维生素的保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD) (n=5)分别小于2.3%和3.0%; VA、VD2、VD3和VE的线性范围分别为22.0～88.0 mg/L、20.2～81.0 mg/L、24.3～97.2 mg/L和125.0～500.0 mg/L,相应的线性相关系数r2分别为0.9996、0.9994、0.9998、0.9998;检出限(S/N=3)分别为0.37、0.34、0.41和2.12 mg/L。本方法已成功应用于多维元素片(21)中VA与VE的测定,结果令人满意。     

液相色谱水-异丙醇体系测定脂溶性维生素A,D,E

利用反相高效液相色谱研究了混合药片中的脂溶性维生素A，D，E的同时测定。有不同比例的水：异丙醇体系分析这三种维生素，确定25：75（ф）的水：异丙醇体系为最佳流动相。测定了不同萃取条件下的脂溶性维生素的回收率，回收率均94%以上。使用9维他片作为样品。本方法简单，可靠，结果令人满意。     

反相高效液相色谱法的多波长同时测定预混合饲料中的脂溶性维生素A，α－E，D_3，K_3

 The assay of lipo-soluble-vitamins is considered as a difficult analysis item by all analysts. This paper putsforward a method to simultaneously determine lipo-soluble-vitamins by multiwavelength reversed-phase high performance liquid chromatography,that have not found in references. Under normal conditions samples must bepretreated and then injected separately for each vitamin in analysis. Our method with multiwave length variableprogram and simultaneous determination can assay all lipo-soluble-vitamins on     

高效液相色谱法同时测定配方乳粉中7种脂溶性维生素

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定配方乳粉中7种脂溶性维生素A、D2、D3、E、K1、叶黄素和β-胡萝卜素的方法。方法采用Poroshell120SB-C18柱(150×4.6mm,2.7μm),以甲醇、乙腈、氯仿为流动相进行梯度洗脱,流速0.6mL/min,25min内可对上述7种组分进行基线分离。结果表明,7种维生素在各自相应浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,平均加标回收率在83.0%～98.5%之间,相对标准偏差为0.84%～3.30%。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于配方乳粉中脂溶性维生素含量的同时测定。     

固相萃取-二维液相色谱法同时测定婴儿配方乳粉中VA、VD和VE

建立了同时测定婴儿配方乳粉中V_A、V_D和V_E含量的固相萃取-二维液相色谱法。通过正交试验优化皂化条件，样品皂化液经TUP-E76-2060固相萃取柱净化后，以赛默飞FOODKIT1 ADE-C18色谱柱(150 mm×3.0 mm,3μm)作为一维分析柱，完成V_A和V_E的定量及V_D的净化，以赛默飞FOCDKIT1&2ADE-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm)作为二维分析柱，完成对V_D的定量分析。结果显示，V_A、V_D和V_E分别在质量浓度为0.005～5、0.01～10和0.5～500μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性，相关系数分别为0.999 6、0.999 8和0.999 9。与国标法比较，该方法在灵敏度、准确度及精密度等方面均有不同程度的提升，尤其是V_A的定量限提高了30倍，V_D的回收率提...