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1.
建立超高效液相色谱–串联质谱(UPLC–MS/MS)法测定食用肉制品中游离谷氨酸及其盐的方法。将肉制品样品绞碎,混匀,称重后用水萃取样品中的游离谷氨酸及其盐,水相经涡旋、超声、离心、净化、过滤,在正离子电离模式(ESI+)和质谱多反应监测(MRM)模式下用UPLC–MS/MS法测定,外标法定量。流动相:A为0.2%甲酸水溶液,B为0.2%甲酸的乙腈,流量为0.35 mL/min,梯度洗脱。色谱柱:ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×3.0mm,1.8μm),柱温:40℃;进样体积:5.0μL。谷氨酸钠的质量浓度在0.01~1.00 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.999 5,检出限为4.4 mg/kg(以谷氨酸计),测定结果的相对标准偏差为1.2%~2.2%,加标回收率为95.6%~98.0%。该方法易于操作,灵敏度高,选择性强,适用于肉制品中游离谷氨酸及其盐的检测。  相似文献   
2.
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定肉制品中酸性橙Ⅱ、酸性橙Ⅲ、酸性橙AGT的快速分析方法.用含5%氨水的乙腈溶液对样品进行提取,采用弱阴离子交换柱富集净化,在ESI负离子源模式下采用多反应监测(MRM)模式进行检测.通过在流动相中加入离子对试剂乙酸二己基铵(DHAA),使目标物在C18色谱柱上实现了分离,并有效改善了目标组分的离子化效率,使监测离子对更加稳定,确保了检测结果的稳定性和灵敏度.该方法分析时间小于6 min,线性范围为5.0 ~ 300 μg/L,相关系数(r)大于0.999,检出限(LOD,S/N=3)为20.0 ~ 50.0 μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=10)为70.0~170.0μg/kg,方法回收率为83% ~ 89%,精密度RSD≤7.5%.该方法快速、灵敏,适用于肉制品中3种酸性橙污染物的检测与确证.  相似文献   
3.
提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定肉制品中8种雌激素(辛基酚、壬基酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、17β-雌二醇、17α-乙炔雌二醇和雌三醇)含量的方法。样品经乙酸乙酯提取两次,过HLB固相萃取柱净化后,将洗脱液氮吹至近干,残渣用甲醇-水(1+9)溶液溶解。采用AC-QUITYTMBEH C18色谱柱分离,用含0.1%(体积分数)甲酸的5mmol.L-1乙酸铵溶液和甲醇组成的流动相梯度洗脱。质谱测定中采用负离子电离方式,多反应监测模式。方法检出限(3S/N)在0.2~0.3μg.kg-1之间。方法的回收率在76.2%~108.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.3%~11.7%。  相似文献   
4.
顶空气相色谱法快速测定肉及肉制品中乙烯利的残留量   总被引:3,自引:0,他引:3  
利用乙烯利在碱性水溶液中受热能够快速分解成乙烯的特性,建立了顶空气相色谱法快速测定乙烯利在肉及肉制品中残留量的方法。在样品中添加碱液后恒温加热,吸取顶空瓶中的上层气体,采用石英毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定。该方法的检测限为0.01mg/kg,回收率为90.9%~96.0%,相对标准偏差为3.5%~8.5%。适用于猪肉、牛肉、鸡肉等肉及肉制品中乙烯利残留量的检测。  相似文献   
5.
建立了测定肉制品中甘草抗氧化物含量的方法。样品经流动相提取,采用C.8色谱柱分离,以甲醇-0.2mol/L乙酸铵-冰乙酸(体积比70:29:1)为流动相,流速为1.0mL/min,波长为250nm,以保留时间进行定性,峰面积进行定量。甘草酸在1.0-80.0μg/mL范围内线性关系良好,回归方程为y=8.55×10^-5x-0.599(r=0.9997),检出限为1.0mg/kg,定量限为3.0mg/kg,加标回收率为95.7%-103.4%,测定结果的相对标准偏差为1.57%-3.53%(n=6)。该方法适用于检验机构日常检验中大批量肉制品中甘草抗氧化物含量的测定。  相似文献   
6.
高效液相色谱法同时测定肉制品中的6种食品添加剂   总被引:1,自引:0,他引:1  
李秀琴  张庆合  杨总 《色谱》2010,28(12):1204-1208
建立了同时测定肉制品中化学性质差异较大的6种常用食品添加剂的高效液相色谱(HPLC)分析方法。根据6种添加剂(苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、糖精钠、安赛蜜、诱惑红和胭脂红)的化学性质,对HPLC分析条件进行了详细的优化。结果表明:以ZORBAX Eclipse Plus C18柱(150mm×4.6mm,5μm)为分析柱,以甲醇和20mmol/L醋酸铵溶液(pH为6.9)为流动相进行梯度洗脱,在235nm波长下进行检测,可以在18min内完成6种添加剂的同时测定。在高、低两个加标浓度下,样品的回收率为80.7%~94.4%,相对标准偏差(n=3)为2.0%~7.1%。结果表明,该方法快速、准确,能够同时分析测定肉制品中上述6种食品添加剂。  相似文献   
7.
备受社会关注的新版《食品添加剂使用卫生标准》GB2760-2007经卫生部和国家标准化管理委员会批准已,已经在2008年3月25日正式颁布,从2008年6月1日正式实施至今已有2个多月了,对新版的GB2760-2007的使用也从茫然到逐渐熟悉,对新版的GB2760-2007的合理性变化也渐渐明晰。新版《食品添加剂使用卫生标准》GB2760-2007与《食品添加剂使用卫生标准》GB2760-1996等版本相比较有这许多前所未有的进步和完善,具体表现有以下几个方面。(1)新版《食品添加剂使用卫生标准》GB2760-2007增加了食品添加剂的使则。新版标准规定了使用食品添加剂应该遵循安全健康理念,不以掩盖腐败、参杂、使假为目的,尽量少用或不用的科学原则,将添加剂的危害控制到最低。新版标准规定使用食品添加剂时应遵循的几个最大原则是:不应对人体产生任何健康危害;不应掩盖食品腐败变质;不应掩盖食品本身或加工过程中的质量缺陷或以掺杂、掺假、伪造为目的而使用食品添加剂。(2)新版《食品添加剂使用卫生标准》GB2760-2007新增了添加剂质量要求的规定按照新版《食品添加剂使用卫生标准》GB2760-2007使用的食品添加剂应...  相似文献   
8.
糖类食品和肉制品中胭脂虫红色素的高效液相色谱法测定   总被引:10,自引:3,他引:7  
研究了食品中胭脂虫红色素的高效液相色谱测定方法.含胭脂虫红色素的样品用液-液萃取后通过高效液相色谱进行分析,并通过比较测定的光谱与胭脂虫红的紫外-可见谱图库来进一步确证.采用Welch Materials XB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱,流动相为0.02 mol/L乙酸铵溶液(A)和甲醇(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,外标法测定胭脂虫红的含量.结果表明,胭脂虫红在1.0 ~50.0 mg/L范围内线性关系良好,回收率为88% ~99%,检出限为0.041 mg/L,色谱峰分离效果好,具有良好的稳定性和重复性.  相似文献   
9.
紫外分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐   总被引:1,自引:0,他引:1  
刘红艳  宋秀环  朱慧 《光谱实验室》2004,21(6):1119-1121
在酸性条件下 ,亚硝酸盐与间苯二酚及锆氧离子反应生成有色螯合物 ,建立了一种简易快速的测定食品中微量亚硝酸盐的方法。优化了波长、酸度、显色剂用量、显色时间等实验条件 ,并由正交实验进一步验证。对猪肉、午餐肉、腊肠、香肠几种样品中的亚硝酸根离子进行测定 ,回收率达 90 %以上  相似文献   
10.
肉制品中亚硝酸盐的光度法研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
染料番红花红T与亚硝酸盐在酸性介质中形成亚硝化产物,在 351 nm波长处具有最大吸收,ε351=1.29×104L·mol-1·cm-1,具有很高的灵敏度。亚硝酸根含量在 0~40μg/50 mL范围内遵守比耳定律。方法操作简便、快速、干扰少,有良好的选择性,是一种较为理想的测定肉制品中亚硝酸盐含量的方法。  相似文献   
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