微波辐射下硅磺酸催化的香豆素并[4,3-d]吡唑并[3,4-b]吡啶的高效合成

在硅磺酸催化下,通过微波辐射的3-酰基香豆素与5-氨基吡唑的反应,一步高产率地合成了一系列香豆素并[4,3-d]吡唑并[3,4-b]吡啶衍生物.该方法具有反应时间短(20~30 min)、选择性好、产率高、操作简单和环境友好等优点.产物的结构经红外光谱、核磁共振谱及高分辨质谱予以确定.     

芳香寡聚磺酸酯桥联大环化合物的合成及其对Sn2+和Bi3+的识别作用

以4,6-二烷氧基-1,3-苯二磺酰氯和芳香二酚为原料,三乙胺作缚酸剂,二氯甲烷作溶剂,采取一步成环法合成了3种磺酸酯桥联大环化合物。合成产物的结构用IR、¹H NMR、¹³C NMR和MALDI-TOF等技术手段进行了确认。利用紫外光谱分析的方法研究了4,6,16,18-四正戊氧基-11,23-二甲基-1,3,13,15-四磺酸酯间苯芳香大环(5)对Ca²⁺、Pb²⁺及部分过渡金属等20种金属离子的识别。结果发现,其对Sn²⁺显示出一定的选择性,由于Sn²⁺和Bi³⁺协同作用的影响,在化合物5-Sn²⁺的体系中加入Bi³⁺,紫外吸收光谱在325 nm左右的吸收增强了许多,这说明化合物5对Bi³⁺显示出优于Sn²⁺的较好选择性。     

基于5-磺酸基间苯二甲酸钠和双三唑烷烃的Cu(Ⅱ)配合物的合成、结构和性质

利用5-磺酸基间苯二甲酸钠(NaH₂sip)和双三唑烷烃,合成了3个配合物[Cu_0.5(btm)(H₂O)](H₂sip)·H₂O}_n(1,btm=双三唑甲烷),{[Cu(btp)₂(H₂sip)(H₂O)](NO₃)·4H₂O}_n(2,btp=双三唑丙烷)和{[Cu(btb)₂(Hsip)]_n(3,btb=双三唑丁烷)。化合物1为一维双链结构;化合物2为二维四方网络结构,多个二维层依次叠加形成三维超分子结构;化合物3也具有二维层状结构,其中金属铜离子和双三唑丁烷构成的一维双链结构经双齿μ₂-Hsip^2-配体连接构成了二维层状结构。同时对配合物的热稳定性和顺磁共振特性进行了讨论。     

全氟磺酸功能化碳纳米管的制备及其催化性能

采用全氟磺酸-全氟乙烯共聚物的液相沉积方法制备了全氟磺酸功能化碳纳米管催化剂,利用N2吸附、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱以及酸碱滴定等方法对材料的结构和酸性进行了表征,考察了温度和溶剂对催化剂稳定性的影响.结果表明,催化剂在极性和非极性溶液中均十分稳定,并且具有良好的热稳定性,使用温度可达300°C.该催化剂在对苯二酚与叔丁醇的烷基化反应中表现出优异的催化性能,其催化活性与稳定性均高于聚苯乙烯磺酸功能化的碳纳米管催化剂.     

酯类皂化反应动力学溶剂效应的研究——介绍一个开放式、研究性实验

介绍一个开放式、研究性实验,考察了溶剂种类、混合溶剂组成分别对乙酸甲酯、乙酸丁酯发生皂化反应的速率常数的影响。对酯类化合物皂化反应的动力学溶剂效应作了初步分析,获得了有意义的结果。     

Synthesis of 2′-Borono-benzaldehyde-7- (8-hydroxy-5-sulfoacid)Qninoline Hydrazone and Recognition of Pb2 +

合成了2 ′,3′和4′-硼酸基苯甲醛-7-(8-羟基-5-磺酸基)喹啉腙衍生物(化合物1～3),研究了硼酸基团取代位置对主体分子识别金属离子客体性能的影响,比较了不同主体分子与Pb2+结合能力的差异.研究结果表明,在pH=7.0的KH2 PO4 -NaOH缓冲溶液中,3种腙衍生物对Pb2+均具有选择性识别作用,主客体分子间形成1∶1型的发光配合物.其中邻位取代的化合物1与Pb2+的结合能力比化合物2和3强,配合物1-P2+的最大发射波长为477 nm,稳定常数为1.1 ×103 L/mol.其它金属离子如Cu2+,Mn2+,Mg2+,Fe2+,Ca2+,C02+,Ni2+,Hg2+,Cd2+和Ag+等对主体分子荧光光谱的影响较小.同时,荧光强度的变化值与p2+浓度在0.36～ 10 μmol/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数R=0.9976(n=16),检出限为0.23 μmol/L.将此方法用于环境水样中Pb2+的测定,回收率为92％～108％.     

高分辨率Ⅰ-line正性光刻胶的制备及应用性能研究

利用两种不同重均分子量的改性酚醛树脂(PF)与一种三个酯化度的四羟基二苯甲酮-重氮萘醌磺酸酯光敏剂(PAC)按比例配制,加入适量助剂优化感光性能,制备出一种应用于电子触屏加工领域的Ⅰ-line正性光刻胶,其具有刻蚀精度高、工艺性能优良、单位成本较低等优势特点.     

白杨素-6-磺酸根与Al(Ⅲ)配位作用及荧光性能的研究

以白杨素为原料经磺化得白杨素-6-磺酸钠和白杨素-8-磺酸钠的混合物,使其与ZnSO4反应生成相应的Zn衍生物.利用Zn衍生物在热水中溶解度的差异,分离得到纯的白杨素-6-磺酸衍生物及其8-位异构体.6-位异构体经络合解聚得5,7-二羟黄酮-6-磺酸钠,以此为配体与Al(Ⅲ)作用得白杨素-6-磺酸铝配合物.采用元素分析,IR,UV和1HNMR化合物的结构进行了表征,并对白杨素-6-磺酸铝配位化合物的荧光性能进行了探讨.     

四氟硼酸根的离子排斥色谱-直接电导检测法分析

建立了离子排斥色谱-直接电导检测法分离测定四氟硼酸根的方法.以Shim-pack SCR-102H离子排斥色谱柱为分离柱,考察了淋洗液种类、浓度、色谱柱温度对四氟硼酸根测定的影响.最佳色谱条件为:以0.2 mmol/L p-甲苯磺酸溶液为流动相,流速1.0 mL/min,柱温40℃,进样体积20μL.在此条件下,四氟硼...     

杉木炭磺酸对4-甲基香豆素的催化合成研究

将杉木粉热解、再用发烟硫酸磺化为杉木炭磺酸,FT-IR、XPS等分析表明,磺化反应成功地将磺酸基团键合到杉木炭骨架上。杉木炭磺酸对乙酰乙酸乙酯和取代酚的Pechmann缩合反应表现了较好的催化活性,催化合成了取代4-甲基香豆素。考察了催化剂的用量等反应条件对Pechmann缩合反应收率的影响,并比较研究了杉木炭磺酸与其...