磷矿及磷肥中氧化钙测定方法改进

为了解决磷矿及磷肥中氧化钙酸溶不完全和消除测定过程中磷酸根、镁、铁等的干扰,对磷矿和磷肥中氧化钙的测定方法进行改进。对不同酸溶解体系选择、酸用量、加热时间、干扰掩蔽实验、pH值等条件进行实验,确定采用10 mL王水、3 mL氢氟酸分解试样,加入2 mL盐酸溶解盐类,加入10 mL糊精和5 mL三乙醇胺溶液掩蔽Mg^2+、Fe^3+、PO4^3-、Al^3+的干扰,无需过滤,在pH≈7时预加EDTA至溶液清亮,再加入KOH调节溶液pH>13,加入适量的钙黄绿素指示剂,用EDTA溶液滴定至绿色荧光消失,测定磷矿和磷肥中氧化钙。实验结果表明,三个磷矿石标准样品和磷肥监控样氧化钙测定的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.21%~1.1%。实际磷矿和磷肥样品中氧化钙测定值与国家标准方法测定结果一致。     

流动注射-阳离子交换预富集-ICP-AES 法在线分析磷矿中钙、镁、铝、铁的研究

用 732型强酸性阳离子交换树脂分离富集 ,并与改进的流动注射 (双流路 )相结合 ,建立了新型、高效的流动注射 -阳离子交换预富集 - ICP- AES在线分析体系。研究了酸度、流速、淋洗剂浓度等的选择、共存离子的干扰情况并应用于矿样的分析。 Ca,Mg,Al,Fe各元素的检出限分别为 0 .9μg/ L,0 .6 μg/ L,5.5μg/ L,1 .4μg/ L;1 0次测量的相对标准偏差分别为 3.4 4% ,1 .53% ,1 .6 0 % ,2 .58%。回收率在 93.0 %～ 1 0 1 .4 %之间。分析速度可达每小时 4 0个样品。     

稀土元素ICP—AES法摄谱数据的简便处理

本文用PC－1500微机以三次多项式拟合的方法处理稀土元素ICP－AES法摄谱数据，讨论了实验方面的有关问题，提出了一套较为简便的实验方法。通过人工合成样分析及磷矿基体中的加料回收实验，证明本法符合实用要求。     

双波长吸光光度法测定磷矿中氧化镁

以EGTA－Ba和SO4^2-为联合掩蔽体系，有效地消除因大量钙存在而产生的干扰。在PH10．2硼砂缓溶液中，镁与偶氮氯磷Ⅰ形成稳定络合物，用自制的双波长分光光度仪，在组合波长570nm和500nm下，用于磷矿中镁的测定。不需分离，方法简单，快速，结构满意。     

显微-反射傅里叶变换红外光谱研究油酸钠与胶磷矿吸附机理

红外光谱已经成为浮选药剂作用机理研究的最重要手段之一。由于矿物本身具有较强的红外吸收,传统溴化钾压片透射光谱很难检测到矿物表面吸附药剂的微弱红外信号。采用显微-傅里叶变换红外光谱仪的反射模式,测定了不同浓度油酸钠在胶磷矿表面的吸附形式,并观察了吸附形貌。结果表明,与透射红外光谱相比,反射红外光谱对表面有更高的灵敏度,能更好地揭示实际浮选药剂浓度下的吸附机理。碱性条件下当油酸钠浓度较低时,油酸离子与表面晶格钙离子发生化学吸附,吸收峰在1 552 cm-1,同时也存在油酸钙沉淀的物理吸附,吸收峰在1 570和1 535 cm-1;当油酸钠浓度超过临界胶束浓度时,胶束使得胶磷矿表面亲水,导致油酸钠溶液残留在表面,吸收峰在1 560 cm-1,掩盖了其他吸收峰;表面经水洗涤后药剂吸收峰强度大幅减弱,是由于残留的油酸钠和物理吸附的油酸钙被洗掉。另外,随着油酸钠浓度增大,药剂二维形貌由点状吸附聚集为片状吸附,覆盖面积增大,但并不是完全覆盖,这与矿物表面异质性有关。以上研究结果有利于理解磷矿石提磷或铁矿石脱磷浮选体系中捕收剂与胶磷矿的作用机理。     

织金新华含稀土磷矿浮选动力学及三维图形表征

对织金新华含稀土磷矿浮选动力学进行了研究,在典型的一级浮选动力学理论模型ε=ε∞(1-e-kl)的基础上,推出磷矿反浮选速率模型ε=ε∞+(100-ε∞)e-k(t+θ),并根据动力学正交实验,采用三维表面图和等高线图对织金新华磷矿浮选动力学参数进行了表征.结果表明,反浮选速率模型能很好地描述含稀土磷矿物(以∑REO表...     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定含稀土磷矿中钛

为了准确测定含稀土磷矿石中钛的含量,采用两种溶样方法对磷矿进行处理,用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对磷矿中钛进行测定。实验表明,不进行基体匹配的标准曲线法不适合磷矿中钛的分析,采用基体匹配的标准曲线法时又难以制得与其各组分含量相似的校准溶液。用能有效消除样品本身基体干扰的标准加入法进行测定,分析结果的相对标准偏差小于2.0%,碱熔法的加标回收率为98.48%,酸溶法的加标回收率为104.4%,检测结果可靠,适合于磷矿中钛的分析。     

全差示光度法三大参数的相互关系及其应用

本文介绍全差示法调百参比T_r、反向微电流i、标尺放大倍数x的定义和性质,导出调零参比T_R,论述了参数间相互关系。用计算机绘制不同x的相对误差函数图。用全差示法测定磷矿样品的P_2O_5含量,结果良好。     

模拟磷矿脱镁废水中镁离子的交换动力学研究

用动边界模型积分方程描述模拟磷矿脱镁废水中Mg2＋在001×7×7型树脂上的有限浴交换动力学,得到了动力学总方程.Mg2＋的交换过程属颗粒扩散控制,表观活化能为23.45 kJ•mol－1,Mg2＋的表观反应级数为0.68.     

茜素黄R-OP体系测定铁的研究

茜素黄 R是一种指示剂 ,已用于镁 [1]、钛 [2 ]和铁 [3]的分析 ,文献 [3]应用了阳离子表面活性剂CTMAB作增敏试剂。本文探讨了以非离子表面活性剂 OP作增敏试剂测定铁 ,结果表明 ,在 OP存在下 Fe3 与茜素黄 R在 p H8.2～ 9.5内形成组成比为 1∶ 3的配合物 ,铁量在 0～ 40 μg/2 5ml内服从比耳定律 ,在此基础上拟定了分析方法 ,用于磷矿样中铁的测定 ,结果与邻菲罗啉法一致。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )UV- 754型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )Fe( )标准溶液 :1 0 0μg· ml-1,称取分…