四酸消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定磷矿石中的8种微量重金属元素

本文研究提出了一种混合四酸（硝酸－氢氟酸－高氯酸－硫酸）分解体系,解决了传统四酸（盐酸-硝酸－氢氟酸－高氯酸）或三酸（硝酸－氢氟酸－高氯酸）溶矿耗酸量大、部分元素溶解不完全等缺点。建立了四酸敞口分解-电感耦合等离子质谱法同时测定磷矿样品中钨、钼、铊、镉、铋、铀、钍、铬等8种微量元素的方法,结果和经典碱溶法比对,准确度满意。讨论了分解方法对易挥发元素、难溶元素的影响,选取了合适的分析同位素及采用干扰校正方程以消除质谱干扰,利用103Rh和186Re为内标元素,有效校正了分析信号的动态漂移,方法的检出限为0.010～0.35μg /g、精密度均小于6%、加标回收率在93.4%～108%间。在不增加分析成本的情况下,一份溶液还可以同时用于ICP-OES及ICP-MS法测定其它主量及微量元素,方法简单、快捷、实用,适合推广应用。     

石墨炉原子吸收光谱法测定磷矿石中微量铅

研究了石墨炉原子吸收光谱法测定磷矿石中微量铅，探讨了熔样过程，基体效应，共存元素及载气流速等干扰，并进行了干扰抑制试验，提出了最优方式对磷矿石中微量铅进行测定，回收率为90．5％～107．0％。     

铋盐-钼蓝示差光度法测定磷矿石中五氧化二磷

采用硝酸、盐酸溶矿,用高氯酸将偏磷酸氧化为正磷酸,在铋盐催化下磷与钼酸铵反应生成黄色磷钼酸铵,此磷钼酸铵能被抗坏血酸还原为磷钼蓝,以示差光度法直接测定.其最大吸收波长为700nm,表观摩尔吸光系数为1.60×105L/(mol·cm),磷在3～5μg/mL范围内符合比耳定律,试样加标回收率为97.10%～100.86%,9次测定的相对标准偏差为1.08%～4.66%.适用于磷矿石中5%～38%五氧化二磷的测定.     

多道γ能谱仪应用于测定磷矿石中226Ra

应用GBT 2480多道γ能谱仪测定了磷矿石中226Ra的含量,对测定的工作奈件进行了试验并予以优化.用该仪器配备的谱测量软件MCA获得数据和谱分析软件Win Nal处理数据.试验结果表明,所获得的精密度和准确度数据符合国家标准规定的要求.     

水蒸气蒸馏/离子色谱法测定磷矿石中氟化物和氯化物

建立了离子色谱法同时测定磷矿石中氟化物和氯化物的检测方法.利用国产的YSA-8型分离柱和DZS电自生型抑制器将日本岛津LC-10A液相色谱仪改造为抑制型离子色谱仪,用4.3 mmol/L Na2O3-6.0mmol/L NaHCO3混合溶液作淋洗液.试样用稀硫酸溶解,以水蒸气蒸馏法将磷矿石中氟化物和氯化物从样品中分离,用0.45μm微孔滤膜过滤后,进样分析.方法的相关性好（r＞0.999）,氟化物、氯化物测定的相对标准偏差分别为2.1%～2.6%、2.5%～3.8%,样品的加标回收率分别为93%～104%、95%～98%,与电位滴定法作对比测定的结果表明,方法的准确度较高.本方法线性范围宽、操作简便、快速,非常适合磷矿石中氟化物、氯化物的检测.     

氢化物发生-原子荧光法测定磷矿石中砷和汞

研究了氢化物发生原子荧光法测定出口磷矿石中的砷和汞.试验了硼氢化钾浓度、共存离子的影响;优化了仪器条件.方法的回收率为94%-102%,砷和汞的检出限分别为0.5ng/mL和0.05ng/mL.方法具有操作简便、快速,灵敏度高等优点,可用于出口磷矿石中微量As、Hg的测定.     

光谱和能谱法测定磷矿渣中放射性元素的含量和比活度

本文用红外光谱和X－射线衍射法研究了磷矿渣的基本成分,其主要相组成为玻璃体。用偶氮胂Ⅲ光度法测定了矿渣中铀和钍的含量,并用γ谱测定了放射性核素^226Ra,^232Th和^40K的比活度,为了解磷矿渣对环境的污染程度及其综合利用提供理论依据。     

ICP-AES法测定磷矿石中主量、痕量成分

本文通过对磷矿石主、痕量成分分析的研究、建立了采用HF HClO4溶解样品后直接测定磷矿石中主、痕量元素 (9种 )的ICP AES方法。方法的检出限 0 0 0 2 4～ 0 36 μg·mL- 1 ,相对标准偏差为 0 75 %～ 2 5 7% ,适用于磷矿石分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定磷矿石中锰、铜、铅、锌、铬、镉

建立了HNO3-HCl O4-HF混合酸溶样,电感耦合等离子体质谱法同时测定磷矿石中的锰、铜、铅、锌、铬和镉等6个微量重金属元素的有效方法.试验中对仪器的最佳工作参数进行了优化,选择适当的同位素,并用铑作内标元素,有效地抑制了分析信号的漂移.在选定的条件下,对样品进行了精密度和回收率试验,方法相对标准偏差(RSD,n=9)为0.99%~1.98%,加标回收率为98.0%~102.0%.     

磷矿石中活性二氧化硅的测定

磷矿石多产于沉积岩，也有产于变质岩和火成岩，除个别情况外，矿物中的磷总是以正磷酸盐的形态存在，磷的主要矿物为磷灰石。磷灰石通常以3Ca3（PO4）2-CaR2的形式存在，其中的R通常以氟（F）为主。出口的磷矿石中二氧化硅含量一般为1％～8％，其中有一部分是可溶性的二氧化硅，即所谓的活性二氧化硅。