磁性分子印迹电化学传感法检测痕量奥卡西平

该文以4-乙烯基吡啶和甲基丙烯酸酯为原料制备了一种可用于检测奥卡西平（OXC）的磁性分子印迹 电化学传感器（MNPs－MIP/MCPE）。首先,依据密度泛函数理论（DFT/B3LYP/6－31 + G）计算,实验成功地 筛选和构建出 OXC与功能单体的最佳组合及比例。随后,基于沉淀聚合法合成了能够识别 OXC的磁性分子 印迹膜（MNPs－MIP）,将MNPs－MIP覆于碳糊电极（MCPE）表面制成MNPs－MIP/MCPE。采用差分脉冲伏安 法（DPV）将 MNPs－MIP/MCPE 传感器用于不同浓度 OXC 的测定。结果显示,传感器的峰电流信号随 OXC 浓 度的增大而增大,且OXC分别在5 × 10－8 ～3 × 10－6 mol/L和3 × 10－6 ～1. 5 × 10－4 mol/L浓度范围内与其峰电流 信号呈线性关系,其线性方程分别为：Ip （μA）= 1. 755 + 1. 097c（μmol/L）,相关系数（r）= 0. 999 7 和 Ip （μA）= 0. 131 + 5. 177c（μmol/L）,r = 0. 999 6。OXC的检出限（LOD = 3S/m）为2. 06 × 10－8 mol/L。该传感器成 功用于实际样品中OXC含量的检测,其回收率为99. 4%~101%,相对标准偏差（RSD）为1. 5%～2. 5%。     

芬苯达唑在石墨烯与[Bupy]PF_6复合修饰碳糊电极上的电化学性质及电分析方法研究

本文研究了芬苯达唑(Fenbendazole,FBZ)在石墨烯(RGO)与离子液体(N-丁基吡啶六氟磷酸盐)复合修饰碳糊电极上的电催化氧化及电化学动力学性质。同时用CC法(计时库仑法)、计时电流法(CA)测定FBZ在RGO-[Bupy]PF6/CPE上的电极反应动力学参数,并用方波伏安法(SWV)测定FBZ氧化峰电流(Ip)与其浓度c在4.0×10-8~1.0×10-5mol·L-1范围内呈良好线性关系,线性回归方程为Ip(μA)=1.471+5220.78c(10-3mol·L-1),R=0.9995,检测限(S/N=3)为1.4×10-9mol·L-1,在此基础上用SWV法对FBZ片剂中FBZ含量进行了电化学定量测定,RSD在0.2%~0.9%之间,回收率在99.0%~101.4%之间。     

纳米金/β-环糊精复合修饰碳糊电极测定亚硝酸盐

本文研究了亚硝酸盐(NO_2~-)在纳米金和β-环糊精复合修饰碳糊电极(AuNPs-β-CD/CPE)上的电化学行为。实验结果表明,与裸CPE相比,AuNPs-β-CD/CPE对NO_2~-的电化学氧化有显著的促进作用,其氧化峰电流显著增加。同时用循环伏安法(CV)、计时电流法(CA)测定了NO_2~-在AuNPs-β-CD/CPE上的电极反应动力学参数,用线性扫描伏安法(LSV)法测得NO_2~-氧化峰电流与其浓度在6.0×10-6~8.0×10-3 mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为5.7×10-7 mol·L-1。将该传感器应用于水样的检测,相对标准偏差在0.15%~1.40%之间,回收率达99.3%~104.0%,检测结果符合定量测定要求。     

延胡索酸泰妙菌素在碳糊电极上的电化学性质及电分析方法

运用循环伏安法(CV)、计时电流法(CA)和计时电量法(CC)研究了延胡索酸泰妙菌素(Tiamulin fumarate,TF)在碳糊电极(Carbon Paste Electrode,CPE)上的电化学及其电化学动力学性质。结果表明,TF在CPE上的电化学过程是一不可逆的氧化过程,氧化峰电位Ep为0.772 V。在扫描速度10～1 000 mV.s-1范围内,其氧化峰电流Ip与扫描速度v呈良好的线性关系,表明TF在CPE上的伏安行为是一受吸附控制的过程。方波伏安(SWV)法结果表明TF氧化峰电流与其浓度在5.0×10-7～1.0×10-5mol.L-1及1.0×10-5～1.0×10-4mol.L-1范围内均呈良好的线性关系,相关系数r分别为0.9980及0.9966,检出限(S/N=3)为5.8×10-8mol.L-1,相对标准偏差(RSD)为0.8%～2.8%,加样回收率为97.6%～102.0%。据此建立了TF含量的电化学测定方法。该方法简便快捷,测定结果令人满意。     

多巴胺在聚溴甲酚绿修饰碳糊电极上的电化学行为

以碳糊电极(CPE)为基底,采用电聚合方法制备出聚溴甲酚绿修饰碳糊电极(PBG/CPE),运用循环伏安法(CV)对修饰电极进行表征,通过扫描电子显微镜(SEM)对聚合膜的表面形貌进行观察分析。利用PBG/CPE研究了多巴胺(DA)的电化学行为,并对最佳实验条件进行了探讨。研究结果表明:DA在PBG/CPE上于0.32V和0.24V处分别出现一对可逆氧化还原峰,PBG/CPE对DA有显著的催化作用,该催化过程受吸附控制。DA催化氧化还原峰电流与其浓度在1.0×10-5~2.0×10-4mol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为1.0×10-6mol/L。     

一种新的测定微粒的电化学技术

设计了一种由2个石墨电极短路相连组成工作电极的新的电化学池装置.操作时首先通过外力按压使极少量固体微粒粘附在其中一个石墨电极表面上,然后在溶液存在下将微粒夹紧并固定在2个石墨电极表面之间进行电化学测定.电化学转化过程中生成的可溶性物质被封闭在2个石墨电极表面之间而得到测定.用该技术对钯沉积在氧化铝上而组成的催化剂的电化学行为以及黄铁矿的电化学行为进行了研究.结果表明,其兼具可电解粘合剂碳糊电极和固体微粒伏安法(voltammetry of microparticles)技术的优点而避免了各自的缺点:即不使用粘合剂,从而消除了粘合剂中杂质产生的氧化或还原电流的影响;可测定电化学转化过程中生成的可溶性物质;分辨率好、易于操作.     

预镀铋膜修饰碳糊电极差分脉冲伏安法测定废水中铅和镉

采用预镀铋膜法制得铋膜修饰碳糊电极,当沉积时间为540s得到最优铋膜。采用差分脉冲伏安法(DPV)实现了对痕量Pb2+、Cd2+的同时测定。优化了DPV测定条件,当富集时间为150s、富集电位为-1.25V、HAc-NaAc缓冲底液的pH为4.5时,Pb2+、Cd2+的峰电流最大。在最优的实验条件下,Pb2+和Cd2+的峰电流与其浓度呈良好的线性关系,线性相关系数R分别为0.9912和0.9937,线性范围分别为1~10μmol/L和5~50μmol/L,Pb2+和Cd2+的检出限分别为0.32μmol/L和2.01μmol/L。对实际废水样品进行了加标回收实验,其中Pb2+和Cd2+的回收率分别为98.4%~102.6%和95.4%~104.6%。     

用固体石蜡山梨酸碳糊电极电位法测定食品中山梨酸

制备了一种以山梨酸根与乙基紫形成的缔合物为电活性物的固体石蜡山梨酸碳糊电极,并对其性能做了测定。结果显示该电极对山梨酸有较好的能斯特响应。山梨酸的线性范围为2.2×10-5～1.0×10-1mol.L-1,检出限为1.6×10-5mol.L-1。该电极用于食品中山梨酸根的测定,结果与分光光度法结果相符。     

槲皮素化学修饰碳糊电极吸附溶出伏安法测定痕量铅

建立了用槲皮素修饰碳糊电极测定痕量铅的新方法 ,在 0 .1 0mol L甲酸盐缓冲液 (pH 4.3 )中 ,于 -0 .1 0V(vs.SCE)搅拌富集 ,再在 -0 .70V静止还原 40s后 ,阳极化扫描 ,于 -0 .42V左右获得一灵敏的铅阳极溶出峰。在最佳条件下 ,富集不同时间 ,其二次导数峰电流与Pb2 + 在 1 .0× 1 0 - 8～ 8.0× 1 0 - 7mol L和 2 .0× 1 0 - 9～ 6.0× 1 0 - 8mol L两个范围内呈线性关系 ,检出限为 8.0× 1 0 - 1 0 mol L(S N =3 )。同时初步探讨了电极反应机理。     

吡咯烷二硫代氨基甲酸盐碳糊修饰电极的研究

化学修饰电极的研究及应用已引起人们的广泛关注及极大兴趣。目前常见的铜离子化学修饰电极多为伏安型,而电位型的较少见。本文研制了吡咯烷二硫代氨基甲酸盐(APDC)碳糊修饰电极,并对电极性能进行了研究,结果表明,该电极在pH2.5的硫酸溶液中对Cu~(2+)具有电位响应,可作为化学传感器,应用于Cu~(2+)的测定。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 PXSJ—216型离子活度计,232型饱和甘汞电极作参比电极,APDC碳糊修饰电极作指示电极。 铜标准溶液:0.01mol·L~(-1),用CuSO_4·5H_2O配制。 碳粉为光谱纯,APDC、液体石蜡均为分析纯。 1.2 APDC碳糊修饰电极的制备