Copper-catalyzed N-arylation of 2-arylindoles with aryl halides

10 mol% Cul combined with the DMEDA ligand can efficiently catalyze the N-arylation of 2-arylindoles with aryl iodides and aryl bromides in good to excellent yields. The aryl halides bearing electron-rich or electron-deficient functional groups can be well tolerated under this mild reaction conditions.     

溶剂萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定羰基合成乙酸反应混合物中痕量钼

甲醇低压羰基合成乙酸工艺方法具有先进的工艺技术性,但其物料中碘化物、酯类和乙酸等在一定温度和压力下具有极强的腐蚀性。生产工艺中采用含有较高量钼的合金作为制造设备的材料,因此,测定乙酸物料中痕量钼,可监测设备的腐蚀情况,对于设备的维护保养具有重要的现实意义。用石墨炉原子吸收光谱法测定痕量钼,乙酸物料中碘化物、乙酸等基体干扰严重,且石墨管使用寿命缩短,一般认为钼元素容易形成熔点、沸点很高的碳化物,使用普通石墨管测定时灵敏度很低,记忆效应严重。     

催化光度法测定天然水中微量碘化物

碘是人体生长发育所必需的重要元素。天然水中碘化物含量很低 ,一般水中含量仅为 2～ 10 μｇ·Ｌ- 1。应用于测定碘化物含量的方法有淀粉比色法[1] ,亚砷酸 硫酸铈催化比色法[2 ] ,溶出伏安法 ,示波极谱法 ,气相色谱法 ,火焰原子吸收光谱法[3] 等 ,有的灵敏度低 ,有的操作手续麻烦。本文在硫酸介质中 ,根据微量碘化物对亚硝酸氧化硫氰酸盐有强烈的催化作用 ,研制了测定天然水中微量碘化物的催化光度法。本法简便快速 ,测定条件较宽 ,选择性好 ,不使用有毒试剂 ,灵敏度和准确度均满足测定天然水中微量碘化物的要求。1　试验部分1.1　主要试…     

离子缔合物二级散射光谱的分析应用: 硒(IV)-碘化物-罗丹明B体系

从硒(IV)-碘化物-罗丹明B反应体系的研究中, 发现了离子缔合物水溶液的两种二级散射光谱现象。研究了它们的光谱特征、影响因素和适宜条件, 确定了二级散射强度与溶液中离子缔合物浓度的关系, 提出了利用二级散射光谱测定痕量硒的高灵敏分析方法。对反应机理和二级散射变化的原因也进行了初步的探讨。     

LaI3.6C11H12ON2的合成和表征

用溶解度等温法研究了LaI3-C11H12ON2(安替比林)-H2O三元体系在0℃时的相平衡,体系中有组成为LaI3.6C11H12ON2的二元复合物生成。本文还确定了该复合物的制备条件,测定了它的一些性质,并对其结构作了初步分析。     

碘化物升华分离-电感耦合等离子体光谱法测定土壤和沉积物中砷、锑、铋、镉、锡

将土壤或水系沉积物样品与固体NH4I按1:0·25的比例在双球玻璃管中混匀后在苯灯喷焰上加热,使样品中的As,Sb,Bi,Cd和Sn转变为碘化物升华逸出而与基体分离,挥发物用盐酸溶解后用电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定。实验探讨了NH4I的用量、挥发和溶解条件,光谱测定条件,内标选择,测定谱线选择及背景和谱线干扰校正。用土壤和水系沉积物国家一级标准物质验证了方法的准确性和精密度,测定结果与标准值吻合。方法快速简便,结果可靠,检出限为0·01～0·35μg·g-1,适用于地球化学勘探大批量土壤和沉积物样品中As,Sb,Bi,Cd和Sn的测定。     

两种烷基碘化物分子C—I键解离的从头计算

分别采用多组态自洽场方法和二阶多组态准简并微扰论方法,计算了烷基碘化物分子CF₃I和C₂H₂F₃I沿C—I键的绝热势能曲线和垂直激发能. 结果发现,这两种分子的低激发态均为排斥态;基态的解离能分别为2.473eV和2.835eV,其中前者与实验结果符合较好. 关键词： 烷基碘化物分子 解离能 势能曲线     

立体专一性地合成（Z）-α-氟-β-三氟甲基乙烯基碘化物和应用于合成多氟噻吩基双烯烃

The direct iodination of polyfluorinated vinyl stannanes by tin-iodine exchange methodology was achieved giving （Z）-α-fluoro-β-trifluoromethyl vinyl iodides stereospecifically. Changing the substituent in R group from the electron-withdrawing group to electron-donating group led to an increase in the yield from 78% to 90%, while it was moved from para to meta position the reaction did not afford a dramatic change in the yield （90% to 95%）. In addition, this reaction also can be applied to the vinyl stannane with heterocyclic group. The further coupling reaction of prepared vinyl iodide containing heterocyclic moiety with （Z）-α-fluoro-β-trifluoromethylstannanes gave polyfluorinated heterocyclic alkadienes with 2E,4E-selectivity.     

甲醇羰基化制乙酸

Monsanto公司的甲醇羰基化制乙酸工艺具有甲醇转化率高、产物产率高等优点,但也存在着主催化剂铑价格昂贵、助催化剂碘化物腐蚀设备等缺点.本文重点从催化机理研究方面介绍了国内外对Monsanto技术的最新改进研究工作、英国石油(BP)公司的甲醇羰基化制乙酸铱基催化体系(名为Cativa^TM工艺),并介绍了无碘化物促进的甲醇羰基化催化体系,分析了不同催化体系的优缺点及研究发展趋势.     

碘化物-罗丹明B体系荧光猝灭反应测定痕量亚硝酸根

拟定了一个荧光猝灭法测定痕量亚硝酸根的新方法。在盐酸介质中，亚硝酸根氧化 碘化钾的反应，其反应产物Ｉ３－使罗丹明Ｂ荧光猝灭。方法的检出限为３．６μｇ／Ｌ；测定范围为 １０～１２０μｇ／Ｌ。方法简便快速、选择性好，用于自来水，矿泉水及合成样品中亚硝酸根的测定， 结果满意。