高效液相色谱法测定烯草酮合成废液中4-二甲氨基吡啶含量

采用高效液相色谱法测定烯草酮合成废液中4-二甲氨基吡啶含量,使用BDS Hypersil C18不锈钢柱(250mm×4.6mm),以甲醇∶水∶磷酸=60∶39.75∶0.25为流动相,使用紫外检测器,在波长254nm下进行测定。实验测定4-二甲氨基吡啶加标回收率为97.7%,变异系数为3.33%,线性相关系数为0.9994。     

还原偶氮分光光度法测定水中硝基苯方法的改进

<正>还原偶氮分光光度法测定水中硝基苯[1-3],是污水、废水污染监测中一个重要的分析方法,具有仪器简单、灵敏度高和普及性强等特点,是硝基苯类有机化学污染物监测不可缺少的方法之一。但在运用该方法进行实际样品分析时,发现该方法在样品氧化还原前处理过程中操作比较繁琐,且易造成样品损失。针对这个问题,本工作对氧化还原前处理装置进行了改进[4],取消了前处理装置,使样品的氧化还原前处理和定容一步到位;简化了操作,提高了试验     

新试剂2⁃萘酚乙酰酪氨酸二氨基苯甲酰替胺的合成及铜(Ⅱ)的测定研究

以4,4′-二氨基苯甲酰替苯胺、2-萘酚和乙酰酪氨酸为原料,合成了一种新型的4,4′-二氨基苯甲酰替苯胺偶氮试剂2-萘酚乙酰酪氨酸二氨基苯甲酰替胺(2-NATDAB),研究了该试剂与铜(Ⅱ)的显色反应.结果表明,在聚乙二醇辛基苯基醚的存在下,pH=6的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液中,2-NATDAB能与铜(Ⅱ)发生显色反应,铜(Ⅱ)与其形成物质的量比为1∶1的配合物,紫外可见吸收光谱最大吸收波长位于490 nm.建立了一种测定铜(Ⅱ)的光度分析新方法,线性范围为0.25～1.25×10~(-5) mol/L,该方法可用于水质中铜(Ⅱ)的直接测定.     

定量核磁共振氢谱法测定枸橼酸托法替布片的有效含量

建立了枸橼酸托法替布片中有效含量的定量核磁共振氢谱测定方法。以托法替布化学位移δ 7.13为定量峰,3,5-二甲基吡唑化学位移δ 5.73为内标峰,氘代二甲亚砜（DMSO-D6）为溶剂,使用核磁共振谱仪采集混合物的氢谱,对枸橼酸托法替布片中的有效成分进行定量测定。该方法专一性强,在0.793～7.925 mg/mL范围内呈现良好的线性关系（r2=0.998 4）。精密度、重复性和稳定性的相对标准偏差（RSD）分别为0.82%、1.7%和0.67%。该方法测得的枸橼酸托法替布片中托法替布的质量分数为2.25%,其结果与高效液相色谱法基本一致。定量核磁共振氢谱法具有操作方便简单,可同时进行定性与定量,检测时间短,无需对照品等优势,可用于枸橼酸托法替布片有效含量的测定。     

气-质联用法定量测定卡格列净中正溴丁烷

试验制定了气相色谱质谱联用法测定卡格列净中可能存在的基因毒性杂质正溴丁烷。选用以6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷为固定相的色谱柱(Agilent DB-624,0.25mm×30m, 1.4μm),使用选择离子检测模式进行检测。结果显示,正溴丁烷在10.1～1007.9ng·mL^-1的浓度范围内具有良好的线性关系,r=0.9996;检测限为2.99ng·mL^-1,定量限为9.95ng·mL^-1;平均回收率>95%;且对照品溶液、加样供试品溶液和供试品溶液在室温(25℃)放置29h内稳定性良好。对3批上市销售规模的样品进行检测,均未检出正溴丁烷。本试验建立并验证的分析方法具有较高的灵敏度,良好的分离度,能用于卡格列净中正溴丁烷杂质的痕量分析。     

胶束增敏荧光法测定盐酸二氟沙星的含量

基于十六烷基三甲基溴化铵可明显增强盐酸二氟沙星的荧光强度,建立了胶束增敏荧光法测定盐酸二氟沙星含量的方法。结果表明盐酸二氟沙星浓度在2～10000 ng·mL^-1范围内,荧光强度与药物的浓度成线性关系,线性方程为F=0.85C+313.29,相关系数R=0.9920,检出限为0.074 ng·mL^-1,回收率在96.10%～109.40%之间。该方法灵敏度高、操作简便、准确度高,用于盐酸二氟沙星注射液含量和肉类食品中盐酸二氟沙星残留的测定,所得结果可靠。     

龙加通络胶囊多成分的定性及定量研究

采用高效液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS)对龙加通络胶囊多种成分进行定性分析,并建立了其中6种主要药效成分的高效液相色谱-二极管阵列检测/蒸发光散射检测联用(HPLC-DAD/ELSD)定量分析方法。定性分析方法采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱。定性分析结果根据质谱信息对其中18种化合物进行了成分归属,其中7种为文献未报道的化合物。定量分析方法采用相同的色谱柱和流动相在不同的梯度程序下进行梯度洗脱。DAD采用双波长同时检测:紫丁香苷(254 nm)、异嗪皮啶(350 nm)和绿原酸(350 nm);ELSD检测薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷和伪原薯蓣皂苷3种甾体皂苷成分,检测条件为漂移管温度:100℃,气体流速:1.8 L/min,雾化器温度:40℃。定量分析结果显示,6种成分在各自的检测范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 6~0.999 9;6种成分的平均加标回收率为99.9%~100.6%,相对标准偏差(RSD)为0.90%~1.4%。精密度、重复性以及24 h稳定性考察中,6种成分的RSD均小于2%。该方法准确可靠、重复性好,可用于龙加通络胶囊多成分的质量控制。