湿法消解-原子荧光法测定全血中硒

以全血样品为原料,探讨湿法消解-原子荧光法测定全血中的硒含量。血样经硝酸-高氯酸消解后,用硼氢化钠将硒还原成硒化氢,由氩气载入原子化器,产生的原子荧光强度与试液中硒元素含量在一定范围内呈正比,外标法定量。以消解效率为指标,优化样品的消解条件,测定血中硒在0-10μg/L范围内线性情况良好,相关系数为0.9992,最低检出限为0.143μg/L,相对标准偏差为1.51%-1.58%,平均加标回收率为90.86%-104.62%。血中硒的原子荧光测定法灵敏度高,精密度和稳定性好,可应用于血中硒的生物监测。     

CdSe波片6～12μm波段增透膜研究

采用垂直无籽晶气相升华法生长出直径37 mm的优质硒化镉(CdSe)单晶体,并沿光轴方向切割出20 mm×20 mm×3 mm的CdSe波片初胚.经研磨和抛光,在2～20μm波段CdSe波片的红外透过率约为70;.为进一步提高波片的透过率,采用Essential-Macleod软件辅助设计方案,选用YF3和ZnS为双层增透膜材料,并获得最佳的膜系厚度.镀膜后的CdSe波片在6～12μm波段透过率达到90;,在10.5μm处的透过率最高,峰值高达99;.     

Mo掺杂NiMnSe2的制备及其超级电容器性能

成分和结构是影响多元过渡金属硒化物电化学活性的关键因素。适当掺杂其他金属元素可以有效提高电极材料的电化学性能。通过简单的一步水热法,在泡沫镍上制备出了一种无黏结剂的Mo掺杂NiMnSe₂(记作Ni_0.8Mo_0.2MnSe₂)。Mo的少量掺杂为电极材料提供了丰富的反应活性位点,大大提高了NiMnSe₂的电化学性能。在1 A·g^-1时,Ni_0.8Mo_0.2MnSe₂的比容量达到1 404.0 F·g^-1。掺杂Mo显著降低了NiMnSe₂的电荷转移电阻和扩散电阻。组装的混合超级电容器Ni_0.8Mo_0.2MnSe₂//AC (活性炭)比容量达到81.6 F·g^-1,且倍率性能优异。在2 A·g^-1下连续充放电10 000周,容量保持率为95.8%,表现出超高的循环稳定性。混合超级电容器Ni_0.8Mo_0.2MnSe₂//AC在376.6 W·kg^-1的功率密度下,能量密度达25.5 Wh·kg^-1,高于NiMnSe₂//AC (17.3 Wh·kg^-1)。     

交互模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定生态地球化学植物样品中7种金属元素

植物样品中各元素的含量,是评价土壤质量及健康的重要指标。为满足测定大批量生态地球化学植物样品中多金属元素分析要求,建立了交互模式-ICP-MS法测定植物样品中7种痕量金属元素的定量分析方法。讨论了ICP-MS的STD、KED（He）、交互模式3种方法测定植物样品中7种金属元素结果。实验结果表明：利用工作曲线法配制Hg标准溶液,更改82Se在线校正方程系数为1.83,在ICP-MS的交互模式下测定植物样品中82Se,63Cu,60Ni,66Zn,111Cd,75As、202Hg可以得到准确可靠的结果,克服了植物样品中Se和Hg元素测定的难题。基于所建方法各元素校准曲线系数＞0.999;方法检出限为0.0004~0.08mg/kg;加标回收率在96.2%-107%之间;测定GBW10010a（大米）、GBW10012（玉米）、GBW10021（豆角）3种标准物质,结果均在参考值范围内,相对标准偏差RSD＜10%。该方法前处理简单、灵敏度高、准确度高、分析速度快,适用于生态地球化学评价植物样品多金属元素同时测定。为地球化学调查工作中分析测试植物样品中金属多元素的快速测定提供了新思路。     

增敏剂改进超级微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定食品中硒元素

合适比例增敏剂会对超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定食品中硒元素含量具有一定的优化效果。本文采用超级微波消解仪对1.0 g食品样品进行全消解,采用碰撞池模式规避质谱干扰,内标校正非质谱干扰,选择甲醇、乙醇、乙酸、异丙醇、丙三醇作为增敏剂,并调整测试过程中的添加比例,用电感耦合等离子体质谱法测定。结果表明：2%异丙醇存在时硒元素各同位素响应值最高,其中78Se具有低至0.0003 mg·kg-1的方法检出限;用以上方法对食品标准物质（GSB-8、GSB-9、GSB-24、GSB-30）及实际样品进行分析,标准物质测定值均在其认定值及不确定度范围内,相对误差小于-5.4%;实际样品测定值的相对标准偏差（n=7,RSD）为0.3~1.7%,加标回收率为99.2~105%。本方法操作简便,精密度好,准确度高,可以作为各类食品样品中硒含量测试方法。     

硫酸肼比浊法测定微量硒

依据硒(Ⅳ)在以甘油为稳定剂,盐酸为反应介质的条件下,被过量硫酸肼还原,使体系形成稳定悬浊液的原理,建立了比浊法测定硒的方法。探讨了盐酸用量、甘油用量、反应温度和反应时间以及硫酸肼用量等5个关键因素的影响,确定了最佳测定条件。实验结果表明:大量的共存物质不干扰测定。在选定的实验条件下,线性方程为:ΔA750nm=12.725ρ+0.0076,在2.0×10-4~3.2×10-2mg·m L-1范围内线性关系良好,相关系数(R2)=0.9911,方法的检出限为1.2×10-4mg·m L-1。方法用于测定强化营养盐中总硒,回收率在97.0~103.5%之间,RSD为1.8%。     

铁粉促进断裂Se—Se键及其应用于合成α-芳硒基羰基化合物

在铁粉存在下,以商用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作溶剂,90℃、氮气保护下,二芳基二硒醚与α-溴代羰基化合物反应,得到一系列α-芳硒基羰基化合物.考察了温度、时间、溶剂及铁粉用量对反应的影响,其中,温度对反应的影响最为明显.α-溴代羰基化合物中羰基上取代基对反应有很大影响,取代基为苯基时,转化率较甲基或烷氧基时低.反应机理可能是铁插入Se—Se键中形成亲核性Se Fe Se,随后与亲电底物α-溴代羰基化合物发生亲核取代.本方法使用铁粉促进断裂Se—Se键具有原料安全无毒、廉价易得、实验操作简便等优点.     

活性炭吸附-火焰原子吸收光谱法测定粗硒中的金

建立了活性炭吸附-火焰原子吸收光谱法测定粗硒中金量的分析方法。讨论了称样量、溶样条件和活性炭的灰化程度对金量测定的影响,并且对火焰原子吸收光谱法与火试金法测定粗硒中的金量做了比较。火焰原子吸收光谱法和火试金法测定的相对标准偏差分别为1.3%~5.9%和0.91%~7.8%;加标回收率分别为93.1%~100.7%和94.8%~102.2%。结果表明,方法有较好的精密度和准确度,并且具有较强的实用性。     

太赫兹时域光谱技术研究S掺杂GaSe晶体的电导率特性

本文采用透射式太赫兹时域光谱技术研究0.3—2.5 THz范围内本征GaSe,S掺杂质量分数为2.5%GaSe(GaSe:S(2.5%))和S掺杂质量分数为7%GaSe(GaSe:S(7%))晶体的电导率特性,并利用Drude-SmithLorentz模型对复电导率进行拟合.研究发现GaSe晶体的电导率实部随S掺杂浓度的增大而减小,主要是由于S掺杂使GaSe晶体的费米能级逐渐向电荷中性能级转移,载流子浓度下降引起的.本征GaSe和GaSe:S(2.5%)在约0.56 THz处有明显的晶格振动峰,而GaSe:S(7%)在0.56 THz附近无晶格振动峰,这主要是由于S掺杂提高了晶体的结构硬度,减弱了晶体的层间刚性振动.且3个样品均在约1.81 THz处存在明显的窄晶格振动峰,强度随S掺杂浓度的增大先减小再增大,主要是由于S掺杂降低了GaSe的局部结构缺陷,减弱了窄晶格振动峰强度,而过量的S掺杂生成β型GaS晶体,进而增加晶体的局部结构缺陷,窄晶格振动峰强度随之增强.GaSe晶体约在1.07 THz和2.28 THz处的宽晶格振动峰强度随S掺杂浓度的增大而减弱甚至消失,主要是由于S掺杂产生...