微波消解-磷钼蓝分光光度法测定钨矿石中的磷含量

针对钨矿石中的微量元素磷,采用混合酸快速微波消解结合磷钼蓝分光光度法进行测定。经选择优化样品的微波消解和实验测定条件,结果表明:HCl+HNO3+HF的混合酸微波消解后的样品,在硫酸介质中,有钼酸铵存在时,用抗坏血酸将磷还原成磷钼蓝络合物,在825nm处比色测定。方法的加标回收率为98.9%~101.6%,结果准确可靠。硅在熔样过程中挥发除去不会干扰测定,砷会干扰实验,可在酸介质中加入碘化钾,使砷还原至低价而不干扰磷的测定。     

EDTA快速滴定法测定矿石中的氧化铝

介绍一种利用二乙基二硫代氨基甲酸钠分离后以EDTA滴定测定矿石中铝的新方法。锰矿样品用Na OH,Na_3PO_4和Na_2O_2混合熔剂熔融,消除Ca,Mg,Ti的干扰,用含无水乙醇的热水浸取,其中的Mn变为Mn O2沉淀析出,干过滤,定容。将滤液中和至弱酸性,加入二乙基二硫代氨基甲酸钠,一些金属阳离子形成难溶水的络合物而分离,再次过滤,一定量的滤液与过量的EDTA标准溶液反应,用锌标准溶液滴定剩余的EDTA,即得氧化铝的含量。该法采用二甲酚橙为指示剂,同时加入少量氯化十六烷基吡啶,滴定终点颜色突变明显,改善了测量精密度,操作易于掌握。样品测定结果的相对标准偏差为0.42%~1.08%(n=5),加标回收率为97.39%~99.94%。分析过程只需滴定一次,且不使用含铅、铜、氟溶液,方法便捷环保。     

On the Indecomposable Modules of Uq（sl（2）） Constructed via Ore-extension

Let A be a subalgebra of Uq (sl(2)) generated by K, K-1 and F and Aδ be a subalgebra of Uq (sl(2)) generated by K, K-1 (and also Fd if q is a primitive d-th root of unity with d an odd number). Given an Aδ -module M, a Uq (sl(2))-module AAδ M is constructed via the iterated Ore extension of Uq (sl(2)) in a unified framework for any q. Then all the submodules of AAδ M are determined for a fixed finite-dimensional indecomposable Aδ -module M . It turns out that for some indecomposable Aδ -module M , the Uq (sl(2))-module AAδ M is indecomposable, which is not in the BGG-categories Oq associated with quantum groups in general.     

基体分离-高分辨电感耦合等离子体质谱法测定硫化物矿石中的稀土元素和钇

采用Na2O2碱熔,经阳离子交换树脂分离富集,分离掉大量熔剂和基体,HR-ICP-MS上测定铅锌矿中的稀土元素。采用内标法消除基体影响,轻稀土元素采用低分辨率模式测定,重稀土元素采用高分辨率模式测定,有效地消除了测定过程中的基体干扰和轻稀土对重稀土的干扰。方法检出限为0.5~12.1ng/g,RSD在1.0%~4.6%之间。     

极谱法测定矿石及冶金渣中铍含量

矿石及冶金渣试样与过氧化钠在700℃熔融,用温水浸取,以一定量盐酸酸化后定容。分取部分试样溶液使其中铍(Ⅱ)与铍试剂Ⅲ在EDTA、氯化铵和氨水底液中,生成稳定的配合物,该配合物于-0.80V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附波,其峰电流的二阶导数与铍(Ⅱ)的质量浓度在0.004~0.20mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3μg·L-1。方法用于了7个矿石及冶金渣样品的分析,所得测定值与认定值一致。方法的加标回收率在96.0%~105%之间,相对标准偏差(n=6)在1.3%~9.7%之间。     

次亚磷酸钠还原-碘滴定法测定矿石样品中砷含量

矿石样品(0.5g)溶于硝酸-盐酸(3+1)混合酸(20mL)中,加硫酸(5mL)并蒸发至冒三氧化硫白烟,冷却后加入盐酸(1+1)溶液70mL,温热至盐类溶解后,用硫酸铜(0.1g)作催化剂,加入次亚磷酸钠至过量约1~2g,使砷(Ⅲ)还原至单体砷析出,过滤。将带有单体砷沉淀的滤纸投入烧杯中,加入过量碘标准溶液使砷溶解。在20g·L-1碳酸氢钠溶液中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘;根据两标准溶液的消耗量计算样品中砷的含量。应用此方法分析了3个标准样品,所得结果与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.5%~2.1%之间。     

N-辛基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲的合成及与钯(Ⅱ)显色反应的研究和应用

介绍了N-辛基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(OPT) 的合成方法。通过红外、紫外和元素分析等方法测试，确定了其组成和结构。并研究了该试剂与钯(Ⅱ)的显色反应，从而建立了光度法测定微量钯的新方法。在 pH4.0～5.5 的 HAc-NaAc 缓冲体系中，Pd     

ICP-AES测定硫化物矿石中的14种常微量元素

采用高压消解罐王水溶样前处理硫化物矿石样品,ICP-AES法测定了硫化物矿GBW07163标准物质中的14种常微量元素的含量,确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线。实验结果表明,该方法线性相关系数良好,可同时测定硫化物矿石中的常微量元素,该方法检出限低,精密度高,分析结果与标准值相吻合,可以满足地矿检测的需求。